La radiazione elettromagnetica
alla scoperta dell'interazione tra la luce e la materia
OBIETTIVI
che cosa impareremo?
Obiettivo 4
Obiettivo 3
Obiettivo 2
Obiettivo 1
Utilizzare strumenti e metodologie di laboratorio per misurare o evidenziare l’interazione radiazione-materia (es. spettrofotometro, sensori, materiali campione) e rapportare i risultati in forma appropriata
Comprendere cosa sia la radiazione elettromagnetica: natura ondulatoria e corpuscolare, spettro delle onde elettromagnetiche, relazione tra lunghezza d’onda, frequenza ed energia
Spiegare i principali meccanismi di interazione tra radiazione elettromagnetica e materia — ad esempio assorbimento, riflessione, trasmissione, scattering,
Descrivere le modalità di produzione e propagazione delle onde elettromagnetiche nei diversi mezzi (vuoto, aria, materiali)
+ INFO
+ INFO
+ INFO
+ INFO
InDICE
Introduzione
Spettroscopia UV/Vis
strumentazioni
applicazioni
esempi laboratoriali
INTRODUZIONE
La radiaziazione elettromagnetica
la radiazione elettromagnetica
definizione
Le radiazioni elettromagnetiche sono descritte trattando le radiazioni come onde. Un'onda elettromagnetica si muove nello spazio vuoto con un'oscillazione di tipo sinusoidale. Il campo elettrico (E) e il campo magnetico (B) sono associati e sono perpendicolari tra loro e nei confronti della direzione dell'onda. Quando aumenta il campo elettrico (E) aumenta il campo magnetico (B) e viceversa.
Si possono definire: lunghezza d’onda, frequenza, velocità e ampiezza.
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VELOCITà DI UNA RADIAZIONE ELETTROMAGNETICA
video
La velocità e la lunghezza dipendono dal mezzo in cui si propagano
.La velocità della radione elettromagnetica è minore di c all’interno della materia perché il suo campo elettromagnetico interagisce con gli elettroni di atomi o molecole del mezzo ed è così rallentata.
Dato che la frequenza si mantiene sempre costante, la lunghezza d’onda (e di conseguenza la velocità) si riduce passando da un mezzo meno denso (aria) ad un mezzo più denso (vetro).
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Dualismo della radiazione elettromagnetica
- Natura particellare
L’energia di un fotone dipende dalla frequenza della radiazione ed è data dall’equazione di Plank:
E = hν = hc/λ = hcῡ dove h è la costante di Planck (6.63 x 10-34 Js) e ν è la frequenza.
Il modello ondulatorio fallisce quando si cerca di descrivere fenomeni come l’assorbimento o l’emissione di energia radiante; in questo caso la radiazione elettromagnetica deve essere descritta come una corrente di particelle discrete o pacchetti d’onde di energia chiamati fotoni o quanti.
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Radiazione elettromagnetica e interazione con la materia
L’interazione tra una radiazione elettromagnetica e la materia può dare origine a diversi tipi di modificazioni, in funzione dell’energia trasportata dalla radiazione.
differenti tecniche spettroscopiche!
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LO SPETTRO ELETTROMAGNETICO
la radiazione visibile
Lo spettro elettromagnetico copre un intervallo enorme di energie (frequenze) e quindi di lunghezze d'onda. Le frequenze utili vanno da >1018 Hz (raggi g) a 103 Hz (onde radio). Per esempio, un fotone di raggi X (ν < 3 × 1018 Hz, λ <10−10 m), è circa 10000 volte più energetico di uno emesso da una normale lampada (ν < 3 × 1014 Hz, λ < 10−6 m) e 1015 volte rispetto ad uno a radiofrequenza (ν < 3 × 103 Hz, λ < 105 m).
Si noti che la porzione del visibile, alla quale il nostro occhio è sensibile, è solo una piccola porzione dell'intero spettro. I vari tipi di radiazioni, come i raggi gamma (g) o le onde radio differiscono dalla luce visibile solo per l'energia (frequenza) dei loro fotoni.
CLASSIFICAZIONE DEI METODI SPETTROSCOPICI
Le interazioni della radiazione con la materia costituiscono la base della scienza nota come spettroscopia.
Le misure spettroscopiche si basano sulla luce e sulle altre forme della radiazione elettromagnetica e sono ampiamente usate in chimica analitica. In particolare, si basano sulla misura della quantità della radiazione prodotta o assorbita dalle specie molecolari o atomiche di interesse I metodi spettroscopici vengono classificati in base alla regione dello spettro elettromagnetico coinvolta nella misura. Le regioni dello spettro che vengono utilizzate sono quelle dei raggi γ, dei raggi X, dell'ultravioletto (UV), del visibile, dell'infrarosso (IR), delle microonde e delle radio frequenze (RF).
domande interattive
domande interattive
link a google moduli
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Spettroscopia di assorbimento uv/vis
Assorbimento e Cromofori
Le transizioni elettroniche
oerchè avviene l'assorbimento?
La transizione elettronica comporta la promozione di un elettrone da un orbitale (stato fondamentale) ad un altro ad energia più alta (stato eccitato).
Solo radiazioni del visibile dell’ultravioletto possiedono sufficiente energia per promuovere una transizione elettronica Può avvenire sia negli atomi (orbitali atomici) che nelle molecole (orbitali molecolari).
Perché tale transizione abbia luogo, l’energia del fotone hv, deve essere esattamente uguale alla differenza di energia fra i due orbitali.
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Diagramma di Jablonski
le cose sono leggermente più complicate di come appaiono a prima vista
Il diagramma di Jablonski è una rappresentazione grafica fondamentale per lo studio dei fenomeni che riguardano l’interazione della luce con la materia. Il diagramma di Jablonski descrive le transizioni elettroniche e i processi di dissipazione dell’energia che seguono l’assorbimento di un fotone, rendendo visibili i meccanismi di fluorescenza, fosforescenza, conversione interna, intersystem crossing e altri fenomeni correlati. Nel 1933, Jablonski pubblicò un articolo intitolato Efficiency of Anti-Stokes Fluorescence in Dyes in cui illustrò per la prima volta il diagramma che porta il suo nome, utile a fornire una formalizzazione concettuale coerente, introducendo la distinzione tra stati elettronici di diversa molteplicità (singoletto e tripletto) e i meccanismi di transizione tra di essi.
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Spettro di assorbimento
descrizione
Spettro atomico
Uno spettro di assorbimento è un grafico dell’assorbanza in funzione della lunghezza d’onda.
L’assorbanza potrebbe essere diagrammata anche in funzione del numero d’onda o della frequenza.
Gli spettri molecolari e atomici presentano ampiezze delle bande assorbite molto diverse
descrizione
Spettro molecolare
UV/Vis
La regione interessata va dai 380 nm ai 780 nm
Poiché questa è una tecnica di assorbimento, l'osservatore percepirà il colore complementare che non è stato assorbito (è stato trasmesso).
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HOW DOES em RADIATION WORKS?
Misure quantitative
Legge di Beer
Ogni specie è in grado di assorbire lamda caratteristiche della radiazione elettromagnetica. Ciò produce una diminuzione nell’intensità della radiazione elettromagnetica.
Secondo la legge di Beer, l’assorbanza è linearmente legata alla concentrazione delle specie assorbenti c, e alla lunghezza del cammino ottico b, della radiazione del mezzo assorbente A = log (P0/P) = abc
a = costante di proporzionalità detta assorbanza specifica Quando la concentrazione è espressa in mol/L e b in cm la costante di proporzionalità prende il nome di assorbività molare ε A = εbc
- Maggiore è la distanza percorsa nel campione maggiore sarà l’attenuazione
- A parità di cammino, più elevata è la concentrazione maggiore sarà l’attenuazione
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perchè si chiama legge di beer?
1760
1729
1852
Bouguer
Beer
Lambert
Bouguer pubblicò Essai d’optique sur la gradation de la lumière, dove descriveva come un fascio di luce che attraversa l’atmosfera perde intensità in funzione della distanza percorsa. In pratica: riconobbe che l’attenuazione della luce può essere esponenziale rispetto al cammino nel mezzo. È considerato uno dei “padri” della fotometria e dell’idea che lo spessore del materiale influenza la trasmissione della luce
Beer pubblicò studi sull’assorbimento della luce rossa da soluzioni colorate. associò l’assorbanza non solo allo spessore (come Lambert) ma anche alla concentrazione della specie che assorbe la luce: A∝c In questo modo si arrivò alla forma moderna della legge
Lambert pubblicò Photometria…, dove formalizzò la parte che lega l’attenuazione alla lunghezza del cammino ottico: più lungo il percorso attraverso il materiale, maggiore l’attenuazione. La legge di Lambert afferma che l’assorbanza (o l’attenuazione) è proporzionale allo spessore del mezzo che la luce attraversa.
misure quantitative
applicabilità legge di Beer
La legge di Beer, può essere usata in vari modi:
Possiamo calcolare le assorbività molari delle specie conoscendo la loro concentrazione. Possiamo usare il valore dell'assorbanza misurata per ottenere la concentrazione, se l'assorbività e il cammino ottico sono noti. Comunque, le assorbività sono funzioni di variabili quali il solvente, la composizione della soluzione e la temperatura. A causa delle variazioni dell'assorbività, non è saggio utilizzare i valori di letteratura per lavori quantitativi. Quindi, per ottenere l'assorbività in particolari condizioni di analisi, si utilizza una soluzione standard dell'analita nello stesso solvente e alla stessa temperatura.
Molto spesso, si usa una serie di soluzioni standard dell' analita al fine di costruire una curva di calibrazione, o curva di lavoro, di A in funzione di c o al fine di ottenere un'equazione di regressione lineare. Può essere anche necessario preparare una soluzione che riproduca molto fedelmente la composizione della soluzione dell'analita per compensare gli effetti della matrice. Alternativamente, si può usare il metodo dell'aggiunta standard
+ INFO
legge di Beer viene definita “legge limite” in quanto descrivere il comportamento di assorbimento solo di soluzioni diluite
Ad alte concentrazioni (> 0.01 M= 10-2M), le distanze medie fra gli ioni o le molecole delle specie assorbenti si riducono a tal punto che ogni particella influisce sulla distribuzione di carica, e quindi l’assorbimento di quelle vicine.
Limitazioni reali
La legge di Beer è applicabile soltanto a misure di assorbanza con radiazione monocromatica.A meno che non si utilizzino selettori di lunghezza d’onda particolarmente accurati nella selezione della λ desiderata, l’utilizzo di una ristretta banda di radiazioni policromatiche è molto comune. Se tale banda appartiene ad una regione spettrale in cui l’assorbività molare dell’analita si mantiene essenzialmente costante tali deviazioni saranno minimizzate. Tale condizione si realizza per bande molecolari in prossimità del massimo di assorbimento λ max (Banda A). Nel caso di bande non prossime alla λ max (Banda B) presentano importanti deviazioni dalla legge di Beer.
Limitazioni strumentali da radiazione policromatica
Limitazioni strumentali da luce spuria
La radiazione impiegata per misure di assorbanza è generalmente contaminata da piccole quantità di radiazione spuria dovuta ad imperfezioni strumentali.
La radiazione spuria è il risultato della dispersione e della riflessione delle superfici dei reticoli, lenti, filtri e finestre che generano un’assorbanza apparente A’ inferiore A’ = log (P0 + Ps)/(P + Ps) La luce spuria limita il massimo di A ottenibile poichè quando l’assorbanza è alta la potenza del raggio trasmesso P0 dalla soluzione può essere comparabile o addirittura inferiore al valore della radiazione spuria Ps
dEVIAZIONI CHIMICHE
Le deviazioni chimiche dalla legge di Beer appaiono quando le specie assorbenti subiscono associazione, dissociazione o reazione con il solvente per dare prodotti che assorbono differentemente dall’analita.
I grafici illustrano i tipi di deviazione dalla legge di Beer che si originano quando il sistema assorbente è capace di subire dissociazione o associazione. Si noti che la direzione della curvatura per una lunghezza d'onda è opposta a quella dell'altra.
Tecniche spettroscopiche
SPETTROSCOPIA DI RISONANZA MAGNETICA NUCLEARE.
SPETTROSCOPIA DI ASSORBIMENTO UV/VIS
+ INFO
+ INFO
SPETTROSCOPIA DI ASSORBIMENTO ATOMICO
SPETTROSCOPIA INFRAROSSA
+ INFO
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COMPONENTI DEGLI STRUMENTI PER SPETTROSCOPIA OTTICA
- sorgente stabile di energia radiante
- selettore di lunghezze d’onda che isoli una regione limitata dello spettro per la misura
- uno o più contenitori per il campione
- un rivelatore di radiazione che converta l’energia radiante in un segnale misurabile (generalmente di natura elettrica)
- un Computer che controlli lo strumento mediante un apposito software
03
STRUMENTAZIONE PER SPETTROSCOPIA UV /VIS
COMPONENTI
I COMPONENTI PER SPETTROSCOPIA UV/VIS
UV
sorgenti
Le lampade ad idrogeno o deuterio vengono usate per fornire radiazione continua nell’intervallo da 160 a 380 nm e sono le sorgenti più comuni per la spettroscopia ultravioletta.
Nella lampada ad idrogeno una molecola di H2 viene eccitata mediante assorbimento di energia elettrica, con conseguente sua dissociazione ed emissione di un fotone.
Le lampade più moderne contengono deuterio e lavorano a
bassa tensione. La lampada al deuterio viene maggiormente utilizzata in quanto produce radiazioni più intense
una sorgente deve generare radiazioni di potenza sufficiente ad essere facilmente rilevabile e misurabile; la sua potenza in uscita altresì deve essere stabile per periodi ragionevoli. Sorgenti continue: Emettono radiazioni la cui intensità varia poco con la lunghezza d’onda
VIS
Le lampade più comunemente utilizzate sono la lampada al tungsteno ed al tungsteno/alogena, chiamata anche quarzo/alogena per la presenza di una piccola quantità di iodio nel bulbo di quarzo che racchiude il filamento di tungsteno, scaldato dal passaggio della corrente a 3500 K.
La vita media di quest’ultima è circa doppia grazie alla presenza dell’alogeno il quale limita la sublimazione del tungsteno che nel tempo ne causa la sua rottura
esteso intervallo di lunghezza d’onda (240-2500 nm),maggiore intensità e della vita più lunga.
COMPONENTI
I COMPONENTI PER SPETTROSCOPIA UV/VIS
selettori di lunghezza d'0nda
Filtri
Gli strumenti spettroscopici sono generalmente equipaggiati con uno o più dispositivi per limitare la radiazione da misurare ad una stretta banda, assorbita o emessa dall’analita. Nelle misure di assorbimento riducono sensibilmente le deviazioni dalla legge di Beer da radiazione policromatica. Esistono due classi di selettori di lunghezza d’onda:
ofrono il vantaggio della semplicità, robustezza e basso costo (vetrini che servono a filtrare una particolare lunghezza d’onda). I filtri permettono una selezione limitata di λ e forniscono bande passanti generalmente più larghe di quelle dei monocromatori. Essi sono usati nei fotometri
Monocromatori
permettono variazioni della lunghezza d’onda in uscita in un intervallo spettrale considerevole. Un monocromatore avrà un'ampiezza di banda effettiva di pochi decimi di nanometro o meno nelle regioni UV/VIS. L'ampiezza di banda effettiva di un monocromatore, sufficiente per la maggior parte delle applicazioni quantitative può variare da 1 a 20 nm. Molti monocromatori sono equipaggiati con fenditure variabili per permettere un certo controllo della larghezza di banda. Esistono monocromatori a reticolo o prisma
COMPONENTI
I contenitori per il campione sono chiamati cellette o cuvette e devono avere finestre costruite con un materiale trasparente nella regione spettrale d’interesse.
Il quarzo o silice fusa è richiesto per la regione ultravioletta (sotto i 350 nm) e può essere usato nella regione visibile e fino a circa 3000 nm (3mm) nell’infrarosso.
Il vetro silicato è generalmente usato nella regione fra 375 e 2000 nm mentre le cellette di plastica hanno trovato applicazione nella regione visibile.
I COMPONENTI PER SPETTROSCOPIA UV/VIS
RIVELATORI E TRASDUTTORI DI RADIAZIONI
Un rivelatore è un dispositivo in grado di identificare, registrare o indicare una qualsiasi variazione di un qualche parametro fisico quale pressione, temperatura o radiazione elettromagnetica.
Negli strumenti moderni, l'informazione di interesse viene codificata e trattata come un segnale elettrico. Il trasduttore è un tipo speciale di rivelatore che converte segnali, come intensità luminosa, pH, massa e temperatura in segnali elettrici che possono essere in seguito amplificati, manipolati, e finalmente convertiti in numeri proporzionali alla grandezza del segnale originale E’ essenziale che il segnale elettrico prodotto dal trasduttore sia direttamente proporzionale alla potenza P del raggio:
G = KP + K’
G = risposta elettrica del rivelatore in unità di corrente, resistenza o potenziale
P = potenza del raggio
K = costante di proporzionalità che misura la sensibilità in termini di risposta elettrica per unità di potenza radiante
K’ = corrente di fondo (risposta piccola e costante presente anche quando nessuna radiazione colpisce la superficie del trasduttore o rivelatore)
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fOTOTUBI
Consiste in un catodo semicilindrico in grado di generare un effetto fotoelettrico e un anodo a filamento posti in un contenitore trasparente di vetro o di quarzo in condizioni di bassa pressione. Lo strato di materiale fotoemissivo sul catodo, come un metallo alcalino o un ossido metallico, tende ad emettere elettroni quando è irradiato con luce di appropriata energia.
Applicando un potenziale tra gli elettrodi, i fotoelettroni emessi fluiscono all’anodo, producendo una corrente (fotocorrente) che è velocemente amplificata e mostrata su uno schermo e registrata.
TUBI FOTOMOLTIPLICATORI
E’ simile nella costruzione al fototubo ma è più sensibile. Gli elettroni emessi dal catodo per effetto fotoelettrico sono accelerati verso un dinodo.
Tramite il processo di emissione secondaria emette da 1 a 3 elettroni per ogni elettrone.
Essendo mantenuto ad un potenziale di circa 90 V più elevato rispetto al catodo, e cosi via tutti i dinodi rimanenti, gli elettroni vengono amplificati: per ciascun fotone si producono da 10^6 a 10^7 elettroni.
FOTODIODI AL SILICIO
Il Si cristallino è un semiconduttore del IV Gruppo quindi con 4e- di valenza normalmente legati con altri e- di altri Si. A temperatura ambiente questa struttura ha un agitazione termica che permette il movimento di un solo e-.
Per migliorare la conducibilità del Si si procede al drogaggio con elementi del III e V Gruppo, rispettivamente con un e- in meno ed in più del Si.
Quando il Si è drogato con un elemento del III Gruppo, come il gallio, che ha solo 3 elettroni di valenza, si sviluppa un eccesso di buche aumentandone la conducibilità.
Tale semiconduttore è di tipo p
Quando il Si è drogato con un elemento del V Gruppo come l'arsenico, 4 dei 5 elettroni di valenza del drogante formano legami covalenti con 4 atomi di Si, lasciando un elettrone libero di contribuire alla conducibilità del cristallo.
Tale semiconduttore è di tipo n
Conclusions
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References
Web links
Bibliography
YOU TUBE
Chimica Analitica di Skoog and West III ed. ITA Edises
JOVE
FOCUS
Questions?
Thank You Very Much
Dr. Tania Salerno
tsalerno@unime.it
quanto è veloce la luce?
La velocità della luce c in vuoto è stata misurata in 2.99792x10^10 cm/s.
La velocità della radiazione nell’aria differisce leggermente da c (è circa lo 0.03% in meno).
La velocità approssimata della luce nell’aria e nel vuoto è espressa dalla formula:
c = ν × λ= 3.00x10^10 cm/s = 3.00x10^8 m/s
Rivelatori comuni
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spettro atomico
Gli spettri di assorbimento di particelle atomiche gassose sono costituiti da righe strette e ben definite dovute alle transizioni elettroniche degli elettroni più esterni
- In spettroscopia atomica l’analita è presente sotto forma di nube atomica.
- Essendo impossibili vibrazioni e rotazioni, lo spettro atomico è di righe e non a bande
Si osservano frequentemente deviazioni dalla proporzionalità diretta fra assorbanza e concentrazione (per b costante).
Si parla a seconda dei casi di:
- limitazioni reali
- deviazioni strumentali
- deviazioni chimiche
limitazioni della legge
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cosa sono?
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regioni interessate
Il numero d’onda e la frequenza sono direttamente proporzionali all’energia del fotone. La lunghezza d’onda è inversamente proporzionale all’energia.
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Reticolo
Meccanismo di selezione della lunghezza d’onda
Il fascio policromatico emesso dalla sorgente entra da una stretta fenditura d’ingresso
Uno specchio concavo COLLIMA (rende parallelo) il fascio riflettendolo verso il reticolo. Un reticolo permette la DISPERSIONE delle varie l, ciascuna con angoli diversi.
Un secondo specchio concavo FOCALIZZA in un solo punto le diverse l verso la fenditura d’uscita
Solo quella desiderata emergerà dalla fenditura d’uscita mentre le altre verranno perse sul piano focale
- I reticoli di riflessione consistono di solito in una superfice riflettente contenente una serie di incavi parallelli
- L’intervallo di l trasmesso prende il nome di banda passante. Può essere <1nm per strumenti di medio costo o >20nm in quelli economici
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parametri d'onda
https://app.jove.com/it/science-education/v/12774/wave-parameters
A= ampiezza= lunghezza del vettore elettrico al massimo dell'ondap=periodo = tempo richiesto per il passaggio di massimi (o minimi) successivi attraverso un punto fisso
ν= frequenza = numero di oscillazioni del campo per secondo (Hz)
λ= lunghezza d’onda = distanza lineare fra massimi o minimi successivi di un’onda
c (o v) =velocità = è il prodotto della frequenza per la lunghezza d’onda (ν × λ) ῡ=numero d’onda = numero di onde per centimetro (1/λ)
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in quanto tempo?
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termini utilizzati in spettroscopia di assorbimento
legge di beer e miscele
La legge di Beer si applica anche a soluzioni contenenti più di una specie di sostanze assorbenti.
Se non si verifica interazione fra le varie specie, l’assorbanza totale per un sistema multicomponente è la somma delle assorbanze individuali:
Atotale = A + A2 + ....An = ε1bc1 + ε2bc2 + ....εnbcn dove i pedici si riferiscono alle specie assorbenti 1, 2,…, n.
spettri di assorbimento
Uno spettro di assorbimento UV è misurato al di sopra dei 180 nm ed è formato da una serie di bande elettroniche isolate o sovrapposte. Ognuna di queste bande può avere una strutture vibrazionale risolta. In particolare, le bande elettroniche ad energia inferiore possono presentare più facilmente una struttura vibrazionale risolta.
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Onde e fotoni, la prima istantanea della doppia natura della luce
https://www.lescienze.it/news/2015/03/02/news/filmata_duplice_natura_luce_ondulatoria_corpuscolare-2504610/
https://www.nature.com/articles/ncomms7407
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Spettro di assorbimento molecolare
L’assorbimento molecolare nelle regioni del visibile e dell’UV genera una o più bande di assorbimento dato che:
- Le molecole possiedono molti livelli energetici
- La banda si origina a causa di un gran numero di linee molto ravvicinate
spettri di assorbimento molecolare
L’ampiezza delle bande dipende dallo stato fisico in cui si trova la specie assorbente:
- In fase gassosa le molecole sono separate tra loro ed in grado di vibrare e ruotare generando molti picchi
- in soluzione con solventi apolari le specie assorbenti sono circondate dal solvente che incrementa lo slargamento a causa delle collissioni con le stesse
- In soluzione con solventi polari come l’acqua possono aumentare le collisioni e le interazioni con la specie assorbente generando un’unica banda
Presentazione lezione
Taniamariagrazia Salerno
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La radiazione elettromagnetica
alla scoperta dell'interazione tra la luce e la materia
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Spiegare i principali meccanismi di interazione tra radiazione elettromagnetica e materia — ad esempio assorbimento, riflessione, trasmissione, scattering,
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La radiaziazione elettromagnetica
la radiazione elettromagnetica
definizione
Le radiazioni elettromagnetiche sono descritte trattando le radiazioni come onde. Un'onda elettromagnetica si muove nello spazio vuoto con un'oscillazione di tipo sinusoidale. Il campo elettrico (E) e il campo magnetico (B) sono associati e sono perpendicolari tra loro e nei confronti della direzione dell'onda. Quando aumenta il campo elettrico (E) aumenta il campo magnetico (B) e viceversa. Si possono definire: lunghezza d’onda, frequenza, velocità e ampiezza.
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VELOCITà DI UNA RADIAZIONE ELETTROMAGNETICA
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La velocità e la lunghezza dipendono dal mezzo in cui si propagano
.La velocità della radione elettromagnetica è minore di c all’interno della materia perché il suo campo elettromagnetico interagisce con gli elettroni di atomi o molecole del mezzo ed è così rallentata.
Dato che la frequenza si mantiene sempre costante, la lunghezza d’onda (e di conseguenza la velocità) si riduce passando da un mezzo meno denso (aria) ad un mezzo più denso (vetro).
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- Natura particellare
L’energia di un fotone dipende dalla frequenza della radiazione ed è data dall’equazione di Plank: E = hν = hc/λ = hcῡ dove h è la costante di Planck (6.63 x 10-34 Js) e ν è la frequenza.
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la radiazione visibile
Lo spettro elettromagnetico copre un intervallo enorme di energie (frequenze) e quindi di lunghezze d'onda. Le frequenze utili vanno da >1018 Hz (raggi g) a 103 Hz (onde radio). Per esempio, un fotone di raggi X (ν < 3 × 1018 Hz, λ <10−10 m), è circa 10000 volte più energetico di uno emesso da una normale lampada (ν < 3 × 1014 Hz, λ < 10−6 m) e 1015 volte rispetto ad uno a radiofrequenza (ν < 3 × 103 Hz, λ < 105 m). Si noti che la porzione del visibile, alla quale il nostro occhio è sensibile, è solo una piccola porzione dell'intero spettro. I vari tipi di radiazioni, come i raggi gamma (g) o le onde radio differiscono dalla luce visibile solo per l'energia (frequenza) dei loro fotoni.
CLASSIFICAZIONE DEI METODI SPETTROSCOPICI
Le interazioni della radiazione con la materia costituiscono la base della scienza nota come spettroscopia. Le misure spettroscopiche si basano sulla luce e sulle altre forme della radiazione elettromagnetica e sono ampiamente usate in chimica analitica. In particolare, si basano sulla misura della quantità della radiazione prodotta o assorbita dalle specie molecolari o atomiche di interesse I metodi spettroscopici vengono classificati in base alla regione dello spettro elettromagnetico coinvolta nella misura. Le regioni dello spettro che vengono utilizzate sono quelle dei raggi γ, dei raggi X, dell'ultravioletto (UV), del visibile, dell'infrarosso (IR), delle microonde e delle radio frequenze (RF).
domande interattive
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Spettroscopia di assorbimento uv/vis
Assorbimento e Cromofori
Le transizioni elettroniche
oerchè avviene l'assorbimento?
La transizione elettronica comporta la promozione di un elettrone da un orbitale (stato fondamentale) ad un altro ad energia più alta (stato eccitato). Solo radiazioni del visibile dell’ultravioletto possiedono sufficiente energia per promuovere una transizione elettronica Può avvenire sia negli atomi (orbitali atomici) che nelle molecole (orbitali molecolari). Perché tale transizione abbia luogo, l’energia del fotone hv, deve essere esattamente uguale alla differenza di energia fra i due orbitali.
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Diagramma di Jablonski
le cose sono leggermente più complicate di come appaiono a prima vista
Il diagramma di Jablonski è una rappresentazione grafica fondamentale per lo studio dei fenomeni che riguardano l’interazione della luce con la materia. Il diagramma di Jablonski descrive le transizioni elettroniche e i processi di dissipazione dell’energia che seguono l’assorbimento di un fotone, rendendo visibili i meccanismi di fluorescenza, fosforescenza, conversione interna, intersystem crossing e altri fenomeni correlati. Nel 1933, Jablonski pubblicò un articolo intitolato Efficiency of Anti-Stokes Fluorescence in Dyes in cui illustrò per la prima volta il diagramma che porta il suo nome, utile a fornire una formalizzazione concettuale coerente, introducendo la distinzione tra stati elettronici di diversa molteplicità (singoletto e tripletto) e i meccanismi di transizione tra di essi.
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Spettro di assorbimento
descrizione
Spettro atomico
Uno spettro di assorbimento è un grafico dell’assorbanza in funzione della lunghezza d’onda. L’assorbanza potrebbe essere diagrammata anche in funzione del numero d’onda o della frequenza. Gli spettri molecolari e atomici presentano ampiezze delle bande assorbite molto diverse
descrizione
Spettro molecolare
UV/Vis
La regione interessata va dai 380 nm ai 780 nm
Poiché questa è una tecnica di assorbimento, l'osservatore percepirà il colore complementare che non è stato assorbito (è stato trasmesso).
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HOW DOES em RADIATION WORKS?
Misure quantitative
Legge di Beer
Ogni specie è in grado di assorbire lamda caratteristiche della radiazione elettromagnetica. Ciò produce una diminuzione nell’intensità della radiazione elettromagnetica. Secondo la legge di Beer, l’assorbanza è linearmente legata alla concentrazione delle specie assorbenti c, e alla lunghezza del cammino ottico b, della radiazione del mezzo assorbente A = log (P0/P) = abc a = costante di proporzionalità detta assorbanza specifica Quando la concentrazione è espressa in mol/L e b in cm la costante di proporzionalità prende il nome di assorbività molare ε A = εbc
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perchè si chiama legge di beer?
1760
1729
1852
Bouguer
Beer
Lambert
Bouguer pubblicò Essai d’optique sur la gradation de la lumière, dove descriveva come un fascio di luce che attraversa l’atmosfera perde intensità in funzione della distanza percorsa. In pratica: riconobbe che l’attenuazione della luce può essere esponenziale rispetto al cammino nel mezzo. È considerato uno dei “padri” della fotometria e dell’idea che lo spessore del materiale influenza la trasmissione della luce
Beer pubblicò studi sull’assorbimento della luce rossa da soluzioni colorate. associò l’assorbanza non solo allo spessore (come Lambert) ma anche alla concentrazione della specie che assorbe la luce: A∝c In questo modo si arrivò alla forma moderna della legge
Lambert pubblicò Photometria…, dove formalizzò la parte che lega l’attenuazione alla lunghezza del cammino ottico: più lungo il percorso attraverso il materiale, maggiore l’attenuazione. La legge di Lambert afferma che l’assorbanza (o l’attenuazione) è proporzionale allo spessore del mezzo che la luce attraversa.
misure quantitative
applicabilità legge di Beer
La legge di Beer, può essere usata in vari modi: Possiamo calcolare le assorbività molari delle specie conoscendo la loro concentrazione. Possiamo usare il valore dell'assorbanza misurata per ottenere la concentrazione, se l'assorbività e il cammino ottico sono noti. Comunque, le assorbività sono funzioni di variabili quali il solvente, la composizione della soluzione e la temperatura. A causa delle variazioni dell'assorbività, non è saggio utilizzare i valori di letteratura per lavori quantitativi. Quindi, per ottenere l'assorbività in particolari condizioni di analisi, si utilizza una soluzione standard dell'analita nello stesso solvente e alla stessa temperatura.
Molto spesso, si usa una serie di soluzioni standard dell' analita al fine di costruire una curva di calibrazione, o curva di lavoro, di A in funzione di c o al fine di ottenere un'equazione di regressione lineare. Può essere anche necessario preparare una soluzione che riproduca molto fedelmente la composizione della soluzione dell'analita per compensare gli effetti della matrice. Alternativamente, si può usare il metodo dell'aggiunta standard
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legge di Beer viene definita “legge limite” in quanto descrivere il comportamento di assorbimento solo di soluzioni diluite Ad alte concentrazioni (> 0.01 M= 10-2M), le distanze medie fra gli ioni o le molecole delle specie assorbenti si riducono a tal punto che ogni particella influisce sulla distribuzione di carica, e quindi l’assorbimento di quelle vicine.
Limitazioni reali
La legge di Beer è applicabile soltanto a misure di assorbanza con radiazione monocromatica.A meno che non si utilizzino selettori di lunghezza d’onda particolarmente accurati nella selezione della λ desiderata, l’utilizzo di una ristretta banda di radiazioni policromatiche è molto comune. Se tale banda appartiene ad una regione spettrale in cui l’assorbività molare dell’analita si mantiene essenzialmente costante tali deviazioni saranno minimizzate. Tale condizione si realizza per bande molecolari in prossimità del massimo di assorbimento λ max (Banda A). Nel caso di bande non prossime alla λ max (Banda B) presentano importanti deviazioni dalla legge di Beer.
Limitazioni strumentali da radiazione policromatica
Limitazioni strumentali da luce spuria
La radiazione impiegata per misure di assorbanza è generalmente contaminata da piccole quantità di radiazione spuria dovuta ad imperfezioni strumentali. La radiazione spuria è il risultato della dispersione e della riflessione delle superfici dei reticoli, lenti, filtri e finestre che generano un’assorbanza apparente A’ inferiore A’ = log (P0 + Ps)/(P + Ps) La luce spuria limita il massimo di A ottenibile poichè quando l’assorbanza è alta la potenza del raggio trasmesso P0 dalla soluzione può essere comparabile o addirittura inferiore al valore della radiazione spuria Ps
dEVIAZIONI CHIMICHE
Le deviazioni chimiche dalla legge di Beer appaiono quando le specie assorbenti subiscono associazione, dissociazione o reazione con il solvente per dare prodotti che assorbono differentemente dall’analita. I grafici illustrano i tipi di deviazione dalla legge di Beer che si originano quando il sistema assorbente è capace di subire dissociazione o associazione. Si noti che la direzione della curvatura per una lunghezza d'onda è opposta a quella dell'altra.
Tecniche spettroscopiche
SPETTROSCOPIA DI RISONANZA MAGNETICA NUCLEARE.
SPETTROSCOPIA DI ASSORBIMENTO UV/VIS
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SPETTROSCOPIA DI ASSORBIMENTO ATOMICO
SPETTROSCOPIA INFRAROSSA
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COMPONENTI DEGLI STRUMENTI PER SPETTROSCOPIA OTTICA
03
STRUMENTAZIONE PER SPETTROSCOPIA UV /VIS
COMPONENTI
I COMPONENTI PER SPETTROSCOPIA UV/VIS
UV
sorgenti
Le lampade ad idrogeno o deuterio vengono usate per fornire radiazione continua nell’intervallo da 160 a 380 nm e sono le sorgenti più comuni per la spettroscopia ultravioletta. Nella lampada ad idrogeno una molecola di H2 viene eccitata mediante assorbimento di energia elettrica, con conseguente sua dissociazione ed emissione di un fotone. Le lampade più moderne contengono deuterio e lavorano a bassa tensione. La lampada al deuterio viene maggiormente utilizzata in quanto produce radiazioni più intense
una sorgente deve generare radiazioni di potenza sufficiente ad essere facilmente rilevabile e misurabile; la sua potenza in uscita altresì deve essere stabile per periodi ragionevoli. Sorgenti continue: Emettono radiazioni la cui intensità varia poco con la lunghezza d’onda
VIS
Le lampade più comunemente utilizzate sono la lampada al tungsteno ed al tungsteno/alogena, chiamata anche quarzo/alogena per la presenza di una piccola quantità di iodio nel bulbo di quarzo che racchiude il filamento di tungsteno, scaldato dal passaggio della corrente a 3500 K. La vita media di quest’ultima è circa doppia grazie alla presenza dell’alogeno il quale limita la sublimazione del tungsteno che nel tempo ne causa la sua rottura esteso intervallo di lunghezza d’onda (240-2500 nm),maggiore intensità e della vita più lunga.
COMPONENTI
I COMPONENTI PER SPETTROSCOPIA UV/VIS
selettori di lunghezza d'0nda
Filtri
Gli strumenti spettroscopici sono generalmente equipaggiati con uno o più dispositivi per limitare la radiazione da misurare ad una stretta banda, assorbita o emessa dall’analita. Nelle misure di assorbimento riducono sensibilmente le deviazioni dalla legge di Beer da radiazione policromatica. Esistono due classi di selettori di lunghezza d’onda:
ofrono il vantaggio della semplicità, robustezza e basso costo (vetrini che servono a filtrare una particolare lunghezza d’onda). I filtri permettono una selezione limitata di λ e forniscono bande passanti generalmente più larghe di quelle dei monocromatori. Essi sono usati nei fotometri
Monocromatori
permettono variazioni della lunghezza d’onda in uscita in un intervallo spettrale considerevole. Un monocromatore avrà un'ampiezza di banda effettiva di pochi decimi di nanometro o meno nelle regioni UV/VIS. L'ampiezza di banda effettiva di un monocromatore, sufficiente per la maggior parte delle applicazioni quantitative può variare da 1 a 20 nm. Molti monocromatori sono equipaggiati con fenditure variabili per permettere un certo controllo della larghezza di banda. Esistono monocromatori a reticolo o prisma
COMPONENTI
I contenitori per il campione sono chiamati cellette o cuvette e devono avere finestre costruite con un materiale trasparente nella regione spettrale d’interesse. Il quarzo o silice fusa è richiesto per la regione ultravioletta (sotto i 350 nm) e può essere usato nella regione visibile e fino a circa 3000 nm (3mm) nell’infrarosso. Il vetro silicato è generalmente usato nella regione fra 375 e 2000 nm mentre le cellette di plastica hanno trovato applicazione nella regione visibile.
I COMPONENTI PER SPETTROSCOPIA UV/VIS
RIVELATORI E TRASDUTTORI DI RADIAZIONI
Un rivelatore è un dispositivo in grado di identificare, registrare o indicare una qualsiasi variazione di un qualche parametro fisico quale pressione, temperatura o radiazione elettromagnetica. Negli strumenti moderni, l'informazione di interesse viene codificata e trattata come un segnale elettrico. Il trasduttore è un tipo speciale di rivelatore che converte segnali, come intensità luminosa, pH, massa e temperatura in segnali elettrici che possono essere in seguito amplificati, manipolati, e finalmente convertiti in numeri proporzionali alla grandezza del segnale originale E’ essenziale che il segnale elettrico prodotto dal trasduttore sia direttamente proporzionale alla potenza P del raggio: G = KP + K’ G = risposta elettrica del rivelatore in unità di corrente, resistenza o potenziale P = potenza del raggio K = costante di proporzionalità che misura la sensibilità in termini di risposta elettrica per unità di potenza radiante K’ = corrente di fondo (risposta piccola e costante presente anche quando nessuna radiazione colpisce la superficie del trasduttore o rivelatore)
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fOTOTUBI
Consiste in un catodo semicilindrico in grado di generare un effetto fotoelettrico e un anodo a filamento posti in un contenitore trasparente di vetro o di quarzo in condizioni di bassa pressione. Lo strato di materiale fotoemissivo sul catodo, come un metallo alcalino o un ossido metallico, tende ad emettere elettroni quando è irradiato con luce di appropriata energia.
Applicando un potenziale tra gli elettrodi, i fotoelettroni emessi fluiscono all’anodo, producendo una corrente (fotocorrente) che è velocemente amplificata e mostrata su uno schermo e registrata.
TUBI FOTOMOLTIPLICATORI
E’ simile nella costruzione al fototubo ma è più sensibile. Gli elettroni emessi dal catodo per effetto fotoelettrico sono accelerati verso un dinodo. Tramite il processo di emissione secondaria emette da 1 a 3 elettroni per ogni elettrone. Essendo mantenuto ad un potenziale di circa 90 V più elevato rispetto al catodo, e cosi via tutti i dinodi rimanenti, gli elettroni vengono amplificati: per ciascun fotone si producono da 10^6 a 10^7 elettroni.
FOTODIODI AL SILICIO
Il Si cristallino è un semiconduttore del IV Gruppo quindi con 4e- di valenza normalmente legati con altri e- di altri Si. A temperatura ambiente questa struttura ha un agitazione termica che permette il movimento di un solo e-. Per migliorare la conducibilità del Si si procede al drogaggio con elementi del III e V Gruppo, rispettivamente con un e- in meno ed in più del Si. Quando il Si è drogato con un elemento del III Gruppo, come il gallio, che ha solo 3 elettroni di valenza, si sviluppa un eccesso di buche aumentandone la conducibilità. Tale semiconduttore è di tipo p Quando il Si è drogato con un elemento del V Gruppo come l'arsenico, 4 dei 5 elettroni di valenza del drogante formano legami covalenti con 4 atomi di Si, lasciando un elettrone libero di contribuire alla conducibilità del cristallo. Tale semiconduttore è di tipo n
Conclusions
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References
Web links
Bibliography
YOU TUBE
Chimica Analitica di Skoog and West III ed. ITA Edises
JOVE
FOCUS
Questions?
Thank You Very Much
Dr. Tania Salerno
tsalerno@unime.it
quanto è veloce la luce?
La velocità della luce c in vuoto è stata misurata in 2.99792x10^10 cm/s. La velocità della radiazione nell’aria differisce leggermente da c (è circa lo 0.03% in meno). La velocità approssimata della luce nell’aria e nel vuoto è espressa dalla formula: c = ν × λ= 3.00x10^10 cm/s = 3.00x10^8 m/s
Rivelatori comuni
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spettro atomico
Gli spettri di assorbimento di particelle atomiche gassose sono costituiti da righe strette e ben definite dovute alle transizioni elettroniche degli elettroni più esterni
Si osservano frequentemente deviazioni dalla proporzionalità diretta fra assorbanza e concentrazione (per b costante). Si parla a seconda dei casi di:
limitazioni della legge
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cosa sono?
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regioni interessate
Il numero d’onda e la frequenza sono direttamente proporzionali all’energia del fotone. La lunghezza d’onda è inversamente proporzionale all’energia.
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Reticolo
Meccanismo di selezione della lunghezza d’onda
Il fascio policromatico emesso dalla sorgente entra da una stretta fenditura d’ingresso Uno specchio concavo COLLIMA (rende parallelo) il fascio riflettendolo verso il reticolo. Un reticolo permette la DISPERSIONE delle varie l, ciascuna con angoli diversi. Un secondo specchio concavo FOCALIZZA in un solo punto le diverse l verso la fenditura d’uscita Solo quella desiderata emergerà dalla fenditura d’uscita mentre le altre verranno perse sul piano focale
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parametri d'onda
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A= ampiezza= lunghezza del vettore elettrico al massimo dell'ondap=periodo = tempo richiesto per il passaggio di massimi (o minimi) successivi attraverso un punto fisso ν= frequenza = numero di oscillazioni del campo per secondo (Hz) λ= lunghezza d’onda = distanza lineare fra massimi o minimi successivi di un’onda c (o v) =velocità = è il prodotto della frequenza per la lunghezza d’onda (ν × λ) ῡ=numero d’onda = numero di onde per centimetro (1/λ)
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termini utilizzati in spettroscopia di assorbimento
legge di beer e miscele
La legge di Beer si applica anche a soluzioni contenenti più di una specie di sostanze assorbenti. Se non si verifica interazione fra le varie specie, l’assorbanza totale per un sistema multicomponente è la somma delle assorbanze individuali: Atotale = A + A2 + ....An = ε1bc1 + ε2bc2 + ....εnbcn dove i pedici si riferiscono alle specie assorbenti 1, 2,…, n.
spettri di assorbimento
Uno spettro di assorbimento UV è misurato al di sopra dei 180 nm ed è formato da una serie di bande elettroniche isolate o sovrapposte. Ognuna di queste bande può avere una strutture vibrazionale risolta. In particolare, le bande elettroniche ad energia inferiore possono presentare più facilmente una struttura vibrazionale risolta.
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Onde e fotoni, la prima istantanea della doppia natura della luce
https://www.lescienze.it/news/2015/03/02/news/filmata_duplice_natura_luce_ondulatoria_corpuscolare-2504610/
https://www.nature.com/articles/ncomms7407
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Spettro di assorbimento molecolare
L’assorbimento molecolare nelle regioni del visibile e dell’UV genera una o più bande di assorbimento dato che:
spettri di assorbimento molecolare
L’ampiezza delle bande dipende dallo stato fisico in cui si trova la specie assorbente: