Técnica de Cristalización
Por Lucía Domínguez Santaló y Laura Cabello Romero
Índice
Fundamento Teórico
Equipamiento
Procedimiento experimental
Consejo
Fundamento Teórico
La cristalización es una técnica eficaz para purificar compuestos sólidos con impurezas moderadas, común en productos obtenidos de reacciones químicas. Se basa en la diferente solubilidad del sólido en un disolvente caliente (en su punto de ebullición) comparada con su solubilidad a temperatura ambiente.
Equipamiento
- Matraz Erlenmeyer o matraz de fondo plano- Mechero Bunsen - Varilla de vidrio - Embudo de Büchner y kitasato - Bomba de vacío - Papel de filtro - Cristalizador - Baño de hielo - Espátula - Reloj de vidrio - Pinzas y soporte universal
Procedimiento experimental
1. Elección del Disolvente
2. Añadir disolvente a temperatura ambiente.
3. Calentamiento a ebullición de la mezcla
Procedimiento experimental
4.Filtrado en caliente.
6. filtración en Büchner
7. Lavado y secado de los cristales.
5. Enfriamiento y cristalización.
1. Elección del Disolvente
Para una cristalización exitosa, el disolvente ideal debe cumplir con estos requisitos:
- Disolver el sólido en caliente pero no en frío.
- Permitir la eliminación de impurezas al filtrar o quedar en las aguas madres.
- No reaccionar con el compuesto a cristalizar.
- Tener un punto de ebullición menor al punto de fusión del sólido.
- Ser volátil para facilitar el secado.
- No ser tóxico ni inflamable.
2. Añadir disolvente a temperatura ambiente.
- Colocar el compuesto en un Erlenmeyer (o matráz de fondo redondo según el caso) para minimizar la evaporación del disolvente.
2. Añadir la mínima cantidad de disolvente necesaria para cubrir el sólido por completo.
3. Calentamiento a ebullición de la mezcla
- Se calienta la mezcla con una fuente eléctrica y se agita simultáneamente.
- Si el disolvente es orgánico y bajo punto de ebullición, se recomienda calentar en un matráz de fondo redondo al baño maría con refrigerante de reflujo. 2. Al calentar, aumenta la solubilidad del compuesto sin superar la ebullición del disolvente. 3. Si no se disuelve por completo, se añade más disolvente y se repite el proceso. 4. El objetivo es obtener una disolución saturada con la menor cantidad de disolvente.
4. Filtrado en caliente
Este paso elimina impurezas insolubles tras el paso 3. Si no hay impurezas, se omite y se pasa al paso 5.
5. Enfriamiento y cristalización.
- Se deja reposar la disolución filtrada a temperatura ambiente para un enfriamiento gradual.
2. Al enfriarse, la solubilidad del producto disminuye, generando una disolución sobresaturada y produciendose la formació de los cristales. 4. Para completar la cristalización, se puede enfriar en un baño de hielo, asegurando siempre un enfriamiento gradual para obtener cristales puros y de buen tamaño.
6. Filtración en Büchner.
Este proceso se realiza utilizando un embudo Büchner conectado a un kitasato, el cual se enlaza a una trompa de agua o bomba de vacío para generar succión. Si la cantidad de producto y disolvente es pequeña, se puede optar por un sistema alternativo compuesto por un filtro de clavo acoplado a un tubo de filtrar. - Se debe colocar un disco de papel de filtro sobre la superficie del Büchner. Es importante que este disco tenga un diámetro ligeramente menor que el del embudo para evitar que los bordes se doblen o se levanten, ya que esto podría permitir el paso de sólidos. Para que el papel se adhiera correctamente, se humedece con unas gotas del disolvente antes de iniciar la filtración.
7. Lavado y secado de los cristales
Al finalizar la cristalización, los cristales se lavan directamente sobre el embudo Büchner utilizando el mismo disolvente empleado en el proceso, siempre en frío para evitar que se disuelvan. No se deben usar las aguas madres para este paso. Si el disolvente no es muy volátil, es recomendable hacer un lavado adicional con otro disolvente de menor punto de ebullición, siempre que sea miscible y no disuelva los cristales. Finalmente, se dejan secar en un desecador con filtración al vacío.
Consejos
Si hay impurezas insolubles, filtra en caliente para evitar la formación prematura de cristales.
Deja que la disolución se enfríe gradualmente para favorecer la formación de cristales grandes y puros.
¡Eureka!
¡Muchas gracias!
Técnica de Cristalización
Laura Cabello Romero
Created on March 25, 2025
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Técnica de Cristalización
Por Lucía Domínguez Santaló y Laura Cabello Romero
Índice
Fundamento Teórico
Equipamiento
Procedimiento experimental
Consejo
Fundamento Teórico
La cristalización es una técnica eficaz para purificar compuestos sólidos con impurezas moderadas, común en productos obtenidos de reacciones químicas. Se basa en la diferente solubilidad del sólido en un disolvente caliente (en su punto de ebullición) comparada con su solubilidad a temperatura ambiente.
Equipamiento
- Matraz Erlenmeyer o matraz de fondo plano- Mechero Bunsen - Varilla de vidrio - Embudo de Büchner y kitasato - Bomba de vacío - Papel de filtro - Cristalizador - Baño de hielo - Espátula - Reloj de vidrio - Pinzas y soporte universal
Procedimiento experimental
1. Elección del Disolvente
2. Añadir disolvente a temperatura ambiente.
3. Calentamiento a ebullición de la mezcla
Procedimiento experimental
4.Filtrado en caliente.
6. filtración en Büchner
7. Lavado y secado de los cristales.
5. Enfriamiento y cristalización.
1. Elección del Disolvente
Para una cristalización exitosa, el disolvente ideal debe cumplir con estos requisitos:
2. Añadir disolvente a temperatura ambiente.
- Colocar el compuesto en un Erlenmeyer (o matráz de fondo redondo según el caso) para minimizar la evaporación del disolvente.
2. Añadir la mínima cantidad de disolvente necesaria para cubrir el sólido por completo.3. Calentamiento a ebullición de la mezcla
- Se calienta la mezcla con una fuente eléctrica y se agita simultáneamente.
- Si el disolvente es orgánico y bajo punto de ebullición, se recomienda calentar en un matráz de fondo redondo al baño maría con refrigerante de reflujo. 2. Al calentar, aumenta la solubilidad del compuesto sin superar la ebullición del disolvente. 3. Si no se disuelve por completo, se añade más disolvente y se repite el proceso. 4. El objetivo es obtener una disolución saturada con la menor cantidad de disolvente.4. Filtrado en caliente
Este paso elimina impurezas insolubles tras el paso 3. Si no hay impurezas, se omite y se pasa al paso 5.
5. Enfriamiento y cristalización.
- Se deja reposar la disolución filtrada a temperatura ambiente para un enfriamiento gradual.
2. Al enfriarse, la solubilidad del producto disminuye, generando una disolución sobresaturada y produciendose la formació de los cristales. 4. Para completar la cristalización, se puede enfriar en un baño de hielo, asegurando siempre un enfriamiento gradual para obtener cristales puros y de buen tamaño.6. Filtración en Büchner.
Este proceso se realiza utilizando un embudo Büchner conectado a un kitasato, el cual se enlaza a una trompa de agua o bomba de vacío para generar succión. Si la cantidad de producto y disolvente es pequeña, se puede optar por un sistema alternativo compuesto por un filtro de clavo acoplado a un tubo de filtrar. - Se debe colocar un disco de papel de filtro sobre la superficie del Büchner. Es importante que este disco tenga un diámetro ligeramente menor que el del embudo para evitar que los bordes se doblen o se levanten, ya que esto podría permitir el paso de sólidos. Para que el papel se adhiera correctamente, se humedece con unas gotas del disolvente antes de iniciar la filtración.
7. Lavado y secado de los cristales
Al finalizar la cristalización, los cristales se lavan directamente sobre el embudo Büchner utilizando el mismo disolvente empleado en el proceso, siempre en frío para evitar que se disuelvan. No se deben usar las aguas madres para este paso. Si el disolvente no es muy volátil, es recomendable hacer un lavado adicional con otro disolvente de menor punto de ebullición, siempre que sea miscible y no disuelva los cristales. Finalmente, se dejan secar en un desecador con filtración al vacío.
Consejos
Si hay impurezas insolubles, filtra en caliente para evitar la formación prematura de cristales.
Deja que la disolución se enfríe gradualmente para favorecer la formación de cristales grandes y puros.
¡Eureka!
¡Muchas gracias!