Análisis de la cinética de curado de resinas epoxídicas
¿CÓMO MODIFICA EL GRADO DE REACCIÓN DE UNA RESINA EPOXÍDICA LA INCORPORACIÓN DE NANOTUBOS DE CARBONO?
Autora: Alina Madison Sadykova Proyecto STEM BACH, IES Rosalía de Castro Codirector: Francisco Fraga López Tutor: Enrique Cao
Resumen
OBJETIVO: Determinación del grado de reacción de una resina epoxídica cuando a la reacción de este polímero con un agente de curado (endurecedor) se le añaden nanotubos de carbono METODOLOGÍA: Calorimetría diferencial de barrido (método dinámico y método isotérmico) VARIABLES: Entalpía total, entalpía parcial y temperatura de transición vítrea (Tg) → grado de reacción ANÁLISIS DE DATOS: TA Universal Analysis CONCLUSIÓN: No se produce un cambio significativo tanto en el grado de reacción como en la Tg en la que la resina epoxi puede operar sin perder sus propiedades mecánicas
INTRODUCCIÓN
Los premios Nobel de Química (1996) y Física (2010) aseguraron la existencia de nuevas formas de carbono (nanotubos) con el descubrimiento de los fullerenos y la utilidad del grafeno para aplicaciones energéticas, electrónicas y biomédicas (Smalley, 1997).
NANOTECNOLOGÍA
La nanotecnología es la manipulación de la materia a una escala nanométrica, es decir, de objetos de dimensiones de 10^-9 m (Tanaka, 2018).
NANOTUBOS
Los nanotubos son estructuras cilíndricas huecas dedimensiones nanométricas (Martín, 2011).
POLÍMEROS
Los polímeros son sustancias compuestas por macromoléculas generalmente orgánicas formadas por cadenas de moléculas de pequeño peso molecular unidas mediante enlaces químicosde carácter covalente (Young y Lovell, 2011).
RESINAS EPOXI
Las resinas epoxi son una clase de polímerosy prepolímeros reactivos que contienen gruposfuncionales epóxido (Conde-Salazar et al., 2003).
OBJETIVO E HIPÓTESIS INICIAL:
METODOLOGÍA:
Determinar la conversión o grado de reacción, es decir, elporcentaje de conversión de los grupos epoxi en el proceso de curado con la finalidad de compararesta variable con el proceso sin la aplicación de este nanomaterial. Por lo tanto, la hipótesis inicialconsiste en observar una diferencia despreciable en el grado de reacción que indicará que no seproduce una pérdida de resistencia en el material como consecuencia de la incorporación de losnanotubos de carbono
PRIMERA PARTE
segunda parte
Seres visuales
- resina epoxi + endurecedor + nanotubos de carbono
- resina epoxi + endurecedor + nanotubos de carbono
Somos capaces de entender imágenes de hace millones de años, incluso de otras culturas.
- resina epoxi + endurecedor
método dinámico → Entalpía total y Tg
método isotérmico → Entalpía parcial y grado de reacción
MATERIALES
REACTIVOS
- Resina epoxi (diglicidil éter de Bisfenol A) marca Sigma- Endurecedor (M-xililendiamina) 99% marca Aldrich- Nanotubos de carbono de dimensiones 5x4 nm marca SAT NANO
- Calorímetro diferencial de barrido DSC Q20- Gas nitrógeno (sistema de purga del equipo)- Enfriador- Programa Qseries- Programa TA Universal Analysis- Cápsula de aluminio con capacidad de 30 mg- Vidrio de reloj- Guantes- Metanol marca Sigma-Aldrich- Pinzas- Espátula- Balanza marca Precisa ± 0,00001 g- Aguja- Parafilm (plástico para cerrar reactivos)- Estufa- Pipeta acura 825 (0,5-10 μL)
Montaje experimental
PROCEDIMIENTO
1- Se abre el gas nitrógeno (con una pureza del 99%) 2- Se enciende el enfriador (capaz de alcanzar los -70ºC) en “event” 3- Se enciende el calorímetro 4- Se abre el programa Qseries, que permite hacer un control de los parámetros del equipo (flujo degas, velocidad de calentamiento, escala de temperaturas...)
PROCEDIMIENTO
Con precisión se colocan con la aguja 4-5 mg de la mezcla en una cápsula de aluminio. Con pinzas, se coloca encima de un vidrio de reloj que se lleva al calorímetro diferencial de barrido, y nuevamente con las pinzas, se coloca en el interior del horno
En una balanza se coloca unvidrio de reloj y sobre su superficie, con la ayuda de una espátula, aproximadamente 100 mg deresina epoxi
Una vez preparada la muestra, debe limpiarse todo el material utilizado lo más rápidamente posible con agua caliente y con un disolvente orgánico (en este caso, metanol), ya que este tipo de materiales son altamente adhesivos
Con una pipeta, se añaden aproximadamente 18 mg de endurecedor. Con la ayuda de una aguja, se mezclan resina y endurecedor durante un tiempo aproximado de 2 minutos. Se incorporan entre 7 y 8 mg de nanotubos de carbono, mezclando homogéneamente los 3 componentes en un tiempo análogo al anterior
PROCEDIMIENTO
ANÁLISIS DE LOS RESULTADOS
Cálculo de la entalpía total: utilizar la herramienta “Integrate Peak Linear” y seleccionar los límites (marcados en la imagen como A y B) para conseguir el área. El propio programa dividirá el área (J) entre la masa de la muestra (g) para la entalpía
Cálculo de la Tg: utilizar la herramienta “Tg” para que el programa identifique el punto de inflexión para su valor, seleccionando nuevamente los límites (marcados en la imagen como A y B)
Tabla de resultados
ANÁLISIS DE LOS RESULTADOS
Cálculo de la entalpía parcial: utilizar la herramienta “Integrate Peak Linear” y seleccionar los límites (marcados en la imagen como A y B) para conseguir el área. El propio programa dividirá el área (J) entre la masa de la muestra (g) para la entalpía
Tabla de resultados
ANÁLISIS DE LOS RESULTADOS
Cálculo del grado de reacción: α = ΔHp/ΔH
Gráfica 4: Muestra de avance de la reacción (Conversión/Tiempo). Fuente: TA Universal Analysis
ANÁLISIS DE LOS RESULTADOS
Sin nanotubos
Con nanotubos
84 ± 3 ºC → (54,56ºC - 114,56ºC)
81 ± 16 ºC → (51,23ºC – 111,23ºC)
CONCLUSIONES
1) Una pequeñaincorporación de nanotubos de carbono no impide que la reacción alcance unos valores elevados deconversión y permitiendo que el material siga siendo altamente resistente desde el punto de vista dela cinética química
2) Desde el punto de vista de la conversión y haciendo un análisis comparativoentre los resultados realizados en este trabajo con nanotubos de carbono y sin nanotubos, podemosobservar que no existen diferencias significativas entre el grado de reacción de ambas muestras
3) El rango determinado por la Tg muestra las temperaturas a las que laresina epoxi puede operar sin perder sus propiedades mecánicas, sin volverse menos estable ysusceptible al desgaste (temperaturas demasiado altas) y evitando excesiva rigidez (temperaturasdemasiado bajas)
PROPUESTAS DE MEJORA
- Aumentar las repeticiones de los barridos dinámicos e isotérmicos para obtener resultados más exactos
- Realizar la medición de las propiedades mecánicas en un analizador dinamo-mecánico o en un reómetro y de degradación térmica de la resina epoxi en un analizador termogravimétrico para obtener más información sobre los cambios que provoca la adición de nanotubos de carbono al nanomaterial
AGRADECIMIENTOS
Se agradece profundamente la ayuda aportada por Francisco Fraga López, profesor y
catedrático de la Universidad de Santiago de Compostela, que ha guiado este proyecto y
permitido que la Investigación se llevara a cabo con éxito
Tabla 2: muestras de barrido isotérmico con nanotubos. Fuente propia
Tabla 4: Tg y conversión (α) determinadas por espectroscopía DSC y FTIR. Fuente: https://doi.org/10.1504/IJNP.2014.064867
Tabla 1: muestras de barrido dinámico con nanotubos. Fuente propia
¿CÓMO MODIFICA EL GRADO DE REACCIÓN DE UNA RESINA EPOXÍDICA LA INCORPORACIÓN DE NANOTUBOS DE CARBONO?
Madison Sadikova Alina
Created on March 23, 2025
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Análisis de la cinética de curado de resinas epoxídicas
¿CÓMO MODIFICA EL GRADO DE REACCIÓN DE UNA RESINA EPOXÍDICA LA INCORPORACIÓN DE NANOTUBOS DE CARBONO?
Autora: Alina Madison Sadykova Proyecto STEM BACH, IES Rosalía de Castro Codirector: Francisco Fraga López Tutor: Enrique Cao
Resumen
OBJETIVO: Determinación del grado de reacción de una resina epoxídica cuando a la reacción de este polímero con un agente de curado (endurecedor) se le añaden nanotubos de carbono METODOLOGÍA: Calorimetría diferencial de barrido (método dinámico y método isotérmico) VARIABLES: Entalpía total, entalpía parcial y temperatura de transición vítrea (Tg) → grado de reacción ANÁLISIS DE DATOS: TA Universal Analysis CONCLUSIÓN: No se produce un cambio significativo tanto en el grado de reacción como en la Tg en la que la resina epoxi puede operar sin perder sus propiedades mecánicas
INTRODUCCIÓN
Los premios Nobel de Química (1996) y Física (2010) aseguraron la existencia de nuevas formas de carbono (nanotubos) con el descubrimiento de los fullerenos y la utilidad del grafeno para aplicaciones energéticas, electrónicas y biomédicas (Smalley, 1997).
NANOTECNOLOGÍA
La nanotecnología es la manipulación de la materia a una escala nanométrica, es decir, de objetos de dimensiones de 10^-9 m (Tanaka, 2018).
NANOTUBOS
Los nanotubos son estructuras cilíndricas huecas dedimensiones nanométricas (Martín, 2011).
POLÍMEROS
Los polímeros son sustancias compuestas por macromoléculas generalmente orgánicas formadas por cadenas de moléculas de pequeño peso molecular unidas mediante enlaces químicosde carácter covalente (Young y Lovell, 2011).
RESINAS EPOXI
Las resinas epoxi son una clase de polímerosy prepolímeros reactivos que contienen gruposfuncionales epóxido (Conde-Salazar et al., 2003).
OBJETIVO E HIPÓTESIS INICIAL:
METODOLOGÍA:
Determinar la conversión o grado de reacción, es decir, elporcentaje de conversión de los grupos epoxi en el proceso de curado con la finalidad de compararesta variable con el proceso sin la aplicación de este nanomaterial. Por lo tanto, la hipótesis inicialconsiste en observar una diferencia despreciable en el grado de reacción que indicará que no seproduce una pérdida de resistencia en el material como consecuencia de la incorporación de losnanotubos de carbono
PRIMERA PARTE
segunda parte
Seres visuales
- resina epoxi + endurecedor + nanotubos de carbono
- resina epoxi + endurecedor + nanotubos de carbono
Somos capaces de entender imágenes de hace millones de años, incluso de otras culturas.
- resina epoxi + endurecedor
método dinámico → Entalpía total y Tg
método isotérmico → Entalpía parcial y grado de reacción
MATERIALES
REACTIVOS
- Resina epoxi (diglicidil éter de Bisfenol A) marca Sigma- Endurecedor (M-xililendiamina) 99% marca Aldrich- Nanotubos de carbono de dimensiones 5x4 nm marca SAT NANO
- Calorímetro diferencial de barrido DSC Q20- Gas nitrógeno (sistema de purga del equipo)- Enfriador- Programa Qseries- Programa TA Universal Analysis- Cápsula de aluminio con capacidad de 30 mg- Vidrio de reloj- Guantes- Metanol marca Sigma-Aldrich- Pinzas- Espátula- Balanza marca Precisa ± 0,00001 g- Aguja- Parafilm (plástico para cerrar reactivos)- Estufa- Pipeta acura 825 (0,5-10 μL)
Montaje experimental
PROCEDIMIENTO
1- Se abre el gas nitrógeno (con una pureza del 99%) 2- Se enciende el enfriador (capaz de alcanzar los -70ºC) en “event” 3- Se enciende el calorímetro 4- Se abre el programa Qseries, que permite hacer un control de los parámetros del equipo (flujo degas, velocidad de calentamiento, escala de temperaturas...)
PROCEDIMIENTO
Con precisión se colocan con la aguja 4-5 mg de la mezcla en una cápsula de aluminio. Con pinzas, se coloca encima de un vidrio de reloj que se lleva al calorímetro diferencial de barrido, y nuevamente con las pinzas, se coloca en el interior del horno
En una balanza se coloca unvidrio de reloj y sobre su superficie, con la ayuda de una espátula, aproximadamente 100 mg deresina epoxi
Una vez preparada la muestra, debe limpiarse todo el material utilizado lo más rápidamente posible con agua caliente y con un disolvente orgánico (en este caso, metanol), ya que este tipo de materiales son altamente adhesivos
Con una pipeta, se añaden aproximadamente 18 mg de endurecedor. Con la ayuda de una aguja, se mezclan resina y endurecedor durante un tiempo aproximado de 2 minutos. Se incorporan entre 7 y 8 mg de nanotubos de carbono, mezclando homogéneamente los 3 componentes en un tiempo análogo al anterior
PROCEDIMIENTO
ANÁLISIS DE LOS RESULTADOS
Cálculo de la entalpía total: utilizar la herramienta “Integrate Peak Linear” y seleccionar los límites (marcados en la imagen como A y B) para conseguir el área. El propio programa dividirá el área (J) entre la masa de la muestra (g) para la entalpía
Cálculo de la Tg: utilizar la herramienta “Tg” para que el programa identifique el punto de inflexión para su valor, seleccionando nuevamente los límites (marcados en la imagen como A y B)
Tabla de resultados
ANÁLISIS DE LOS RESULTADOS
Cálculo de la entalpía parcial: utilizar la herramienta “Integrate Peak Linear” y seleccionar los límites (marcados en la imagen como A y B) para conseguir el área. El propio programa dividirá el área (J) entre la masa de la muestra (g) para la entalpía
Tabla de resultados
ANÁLISIS DE LOS RESULTADOS
Cálculo del grado de reacción: α = ΔHp/ΔH
Gráfica 4: Muestra de avance de la reacción (Conversión/Tiempo). Fuente: TA Universal Analysis
ANÁLISIS DE LOS RESULTADOS
Sin nanotubos
Con nanotubos
84 ± 3 ºC → (54,56ºC - 114,56ºC)
81 ± 16 ºC → (51,23ºC – 111,23ºC)
CONCLUSIONES
1) Una pequeñaincorporación de nanotubos de carbono no impide que la reacción alcance unos valores elevados deconversión y permitiendo que el material siga siendo altamente resistente desde el punto de vista dela cinética química
2) Desde el punto de vista de la conversión y haciendo un análisis comparativoentre los resultados realizados en este trabajo con nanotubos de carbono y sin nanotubos, podemosobservar que no existen diferencias significativas entre el grado de reacción de ambas muestras
3) El rango determinado por la Tg muestra las temperaturas a las que laresina epoxi puede operar sin perder sus propiedades mecánicas, sin volverse menos estable ysusceptible al desgaste (temperaturas demasiado altas) y evitando excesiva rigidez (temperaturasdemasiado bajas)
PROPUESTAS DE MEJORA
- Aumentar las repeticiones de los barridos dinámicos e isotérmicos para obtener resultados más exactos
- Realizar la medición de las propiedades mecánicas en un analizador dinamo-mecánico o en un reómetro y de degradación térmica de la resina epoxi en un analizador termogravimétrico para obtener más información sobre los cambios que provoca la adición de nanotubos de carbono al nanomaterial
AGRADECIMIENTOS
Se agradece profundamente la ayuda aportada por Francisco Fraga López, profesor y catedrático de la Universidad de Santiago de Compostela, que ha guiado este proyecto y permitido que la Investigación se llevara a cabo con éxito
Tabla 2: muestras de barrido isotérmico con nanotubos. Fuente propia
Tabla 4: Tg y conversión (α) determinadas por espectroscopía DSC y FTIR. Fuente: https://doi.org/10.1504/IJNP.2014.064867
Tabla 1: muestras de barrido dinámico con nanotubos. Fuente propia