Presentación Métodos

Métodos Analíticos

Cromatografía de gases acoplado a espectro de masas

García Aguilar, Angel Elidio 00515810González Garza, Mariano 00521397 Suárez Acosta, Paloma 00521628

Resumen

El artículo escogido "Gas chromatography − mass spectral characteristics of six pharmacologically active compounds — analytical performance characteristics on a raw sewage impacted water sample" Aborda el análisis de seis compuestos farmacológicamente activos presentes en aguas residuales utilizando cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas (GC-MS). Este estudio se centra en optimizar las condiciones experimentales y en evaluar el desempeño analítico de diferentes modos de ionización y escaneo.

Cromatografo de gases acoplado a especto de masas

Las muestras de agua impactadas por aguas residuales fueron seleccionadas por su relevancia ambiental.

características de la muestra

• Agua residual impactada con residuos farmacológicos activos.
• Matriz compleja (muchas interferencias)
• Se analizó:
• Dimetridazol
• Metronidazol
• Clorpromazina
• Trimetoprima
• Sulfametazina
• Dapsona

elección del método

Este enfoque se eligió debido a las ventajas que presenta frente a otros métodos como LC-MS:

• Mayor simplicidad en la preparación de muestras

• Menor consumo de solventes

• Mayor capacidad para trabajar con analitos volátiles tras la derivatización.

• Mayor fidelidad espectral y mejor separación gracias al uso de columnas abiertas.

Sales: Sulfato de Mg, NaCl

• Toma de muestra de agua residual cruda
• Análisis previo de la muestra
• Filtración
• Simulación de contaminación
• Equilibrado
• Extracción de QuEChERS
• Purificación
• Inyección en GC-MS

• Volumen de muestra utilizado: 10 mL, con 5 mL adicionales de una solución de 2.5 ppm de los analitos estándar para garantizar homogeneidad.

preparación de la muestra

Solventes orgánicos adecuados: metanol, acetato de etilo

control de calidad

• Recuperaciones:
• Precisión del método 55 % y 96 % escaneo completo
• Precisión de 67 % a 94 % en modo monitoreo de iones seleccionados (SIM)
• Repetibilidad:
• Inyecciones repetidas (7) desviación estándar menor a 5 %
• Curvas de calibración:
• Correlaciones lineales con valor de 𝑅2 =0.9950 (consistencia en la cuantificación)
• Límites de detección:

• Entre 0.057 mg/L y 1.14 mg/L, siendo mejores en modo SIM con ionización NCI para compuestos como dimetridazol y metronidazol.

condiciones experimentales

• Equipo: Sistema GC-MS Agilent 5975C con columna DB5-MS.
• Temperatura del inyector: 280 °C.
• Fase móvil: Helio como gas portador.
• Velocidad de flujo: 1.0 mL/min (constante).
• Tiempo de arrastre: 3 minutos para evitar interferencias iniciales.
• Modos de ionización:
• Ionización Electrónica (EI)
• Ionización Química Positiva (PCI)
• Ionización Química Negativa (NCI).
• Volumen de inyección: 1.4 µL en modo splitless.
• Temperaturas de la columna:
• Inicial: 100 °C.
• Final: 200 °C.
• Tasa de calentamiento: 20 °C/min.

rango de escaneo

Ionización

volúmen de inyección

Condiciones del equipo

Fase móvil y flujo

diseño del método

Ventajas de GC-MS contra LC-MS

Volumen del solvente y presión del gas portador

resultados

El modo de ionización negativa (NCI) fue el más eficiente

Límite de Detección del Método (MDL)

Recuperación

Coeficiente de variación (RSD)

Gráfica tridimensional de metronidazol

Gráfica tridimensional de dimetridazol

Resultados

Conclusiones

• Se determinaron las mejores condiciones experimentales para analizar los seis compuestos en agua residual. (NCI-SIM)

• El método desarrollado es una herramienta poderosa para monitorear contaminantes farmacológicos en matrices complejas.

• Con ajustes adicionales, este método puede ser aplicado para otros compuestos y matrices.

referencias ->

¡Gracias!

Las muestras fueron inyectadas en modo sin división (splitless) con un volumen óptimo de 1.4 µL.

Se utilizaron modos de ionización electrónica (EI), ionización química positiva (PCI) y negativa (NCI), con ajustes automáticos de voltaje y temperatura.

La fase móvil fue helio a un flujo constante de 1.0 mL/min.

Se analizaron rangos de masas de 𝑚/𝑧 50-300, 50-330 y 50-350.

Se empleó un sistema GC-MS Agilent 5975C con un detector de triple eje y una columna DB5-MS.

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1. Sichilongo KF, Cosmas Mutsimhu, Obuseng VC. Gas chromatography − mass spectral characteristics of six pharmacologically active compounds — analytical performance characteristics on a raw sewage impacted water sample. Canadian Journal of Chemistry [Internet]. 2013 Apr 25 [cited 2024 Nov];91(8):704–10. Available from: https://cdnsciencepub.com/doi/abs/10.1139/cjc-2013-0080?journalCode=cjc ‌