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Determinazione delle acque

Alessandro Buffa

Created on December 1, 2023

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Analisi Acque

PRESENTAziONe

Buffa Alessandro, Sigolo Thomas, De Faveri Riccardo, Morello Miriam.

Classificazione delle acque

In natura non esiste praticamente l'acqua liquida allo stato puro, in quanto essa è sempre accompagnata da sostanze disciolte di vario genere

le acque vengono classificate a seconda di:

acque meteoriche
acque superficiali
acque profondeo di falda

provenienza

impiego

acque industriali

L'IMPORTANZA DELL'OSSIGENO NELL'ACQUA

in base alla presenza di O2 le acque si suddividono in:

sono presenti almeno 5 ppm di O2

ACQUE POTABILI

ACQUE NON INQUINATE

sono presenti dai 7 ai 10 ppm di O2

la quantità di ossigeno disciolto si misura in OD (mg/L)

I fattori che influenzano l'OD

Pressione atmosferica
Rimescolamento di acqua ed aria
Temperatura
Salinità
Piante acquatiche ed alghe

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EUTROFIZZAZIONE

é un fenomeno naturale che si verifica quando avviene un arricchimento dei sali nutritivi in acqua. Questo provoca:
maggiore attività batterica
inibisce la presenza di esseri viventi
la crescita di batteri anaerobici che vanno a demolire ogni sostanza organica rilasciando gas tossici
aumento di solfuri e fosfati che causano la proliferazione di alghe
la concentrazione di ossigeno diminuisce

COME SI DETERMINA L'OSSIGENO NELL'ACQUA

REDOX

Il metodo si basa sul metodo iodometrico, che consiste nell'ossidoriduzione dell'idrossido di manganese che, per acidificazione, libera una quantità di ossigeno equivalente a quella presente nel campione.

Dopo il prelevamento dell'acqua sono stati aggiunti al campione contenuto nella bottiglia con tappo a smeriglio:
2 ml di solfato di manganese
una soluzione basica di ioduro
2 ml di acido solforico concentrato

bottiglia winkler

PROCEDIMENTO

si prelevano 50 ml della soluzione
si titola con tiosolfato(Na2S2O3) fino a colorazione giallo - paglierino
si aggiunge la salda d'amido
si prosegue con la titolazione fino a che la soluzione da azzurra diventa incolore

Calcolo dell'ossigeno disciolto

Valori indicativi:

< 3 mg/L O2: i pesci e la maggior parte degli altri organismi muoiono
3 – 7 mg/L O2: possono vivere organismi poco esigenti
> 7 mg/L O2: possono vivere organismi esigenti

RISULTATI

LA SPETTROFOTOMETRIA

Su cosa si basa la spettrofotometria? Lo spettrofotometro è uno strumento che viene utilizzato per misurare la quantità di luce assorbita o trasmessa da una sostanza. Questa misura viene effettuata sulla base della lunghezza d'onda della luce, che viene poi analizzata attraverso uno spettro di luce V o UV, per risalire poi alla sua concentrazione.

Come funziona? -Calibrazione dello spettrofotometro -Azzeramento mediante la lettura dei due bianchi --Analisi delle cuvette contenenti le soluzioni di analita -Lettura dell'assorbanza dei campioni

Determinazione del ferro

Quanto è importante il ferro?

Il ferro è uno dei metalli più abbondanti sulla crosta terrestre
è usato principalmente per materiali da costruzione
Vari sali di fero sono usati come coagulanti nel trattamento dell'acqua
Il ferro è un elemento essenziale nella nutrizione umana. Il ferro forma l’emoglobina, la mioglobina, gli enzimi contenenti eme.
Il ferro si può trovare come contaminate naturale nelle fonti d’acqua; in genere la sua concentrazione non supera gli 0,3 mg/L.
Dal punto di vista tossicologico l’esposizione acuta a dosi di 200-250 mg/Kg di peso corporeo può essere letale.

Procedimento

Principio del metodo

Preparazione reattivi: -Soluzione Fe2+ (10ppm)Soluzione tampone: Ch3COONa + CH3COOH -Idrossilammina Cloroidrato -o-Fenantrolina (200/250ml 0,5% m/v) Preparazione Standard: - Prelevare in sequenza i seguenti volumi: 1,10,20,30,40ml -Portare a volume (100ml) -Aggiungere: HCL(2ml), Idrossilammina(1ml), Soluzione tampone(10 ml) -Aspettare 10 min e aggiungiere o-Fenantrolina(2ml) Campioni: -Rezinella: prelevare 200ml, aggiungere HCL(2ml), Idrossilammina(1ml) e far evaporare il tutto fino ad arrivare a un volume di 50ml-Ceresolo: prelevare 100ml, aggiungere HCL(2ml), Idrossilammina(1ml) e far evaporare il tutto fino ad arrivare a un volume di 50ml -Aggiungere 10ml di sol. tampone, aspettare 10 min e infine aggiungere o-Fenantrolina(2ml)

Il ferro, portato in soluzione, ridotto a ione ferroso mediante un trattamento con idrossilammina in ambiente acido. lo ione ferroso in presenza di o-fenantrolina forma un complesso stabile di colore rosso-arancio.

Interferenze

Nitriti e Fosfati
Forti ossidanti, che ossidano: Fe(2) Fe(3)
L'ebbollizione iniziale in ambiente acido trasforma i polifosfati in ortofosfati e rimuove cianuri e nitriti
Un eccesso di idrossilammina previene l'azione dei forti ossidanti

RISULTATI

Determinazione azoto ammoniacale

Quanto è importante l'Azoto ammoniacale?

rappresenta una degradazione di composti organici in corso
In corsi d’acqua ben ossigenati l’azoto ammoniacale risulta veramente minimo
in grandi quantità può essere considerato un segnale di inquinamento
bisogna costantemente monitorarlo
Il valore massimo consigliato è di 0,50 mg/l

Procedimento

Principio del metodo

Preparazione reattivi: -Reattivo di Nessler (iodio-mercurato di potassio) -Sale di Seignette (potassio sodio tartrato)-Cloruro di ammonio (NH4Cl) 10ppm Preparazione standard:-Prelevare in sequenza i seguenti volumi: 2.5,5,10,15,20 partendo dal cloruro d'ammonio, portare poi a volume 50ml -Aggiungere 2 gocce del sale di Seignette -Aggiungere 1ml di reattivo di Nessler -Aspettare 15 minuti prima di effettuare l'analisi Campioni: -Prelevare 50 ml di Rezinella e Ceresolo -Aggiungere 2 gocce del sale di Seignette -Aggiungere 1ml di reattivo di Nessler -Aspettare 15 minuti prima di effettuare l'analisi

L’ammoniaca, (libera o idrolizzata) presente in un’acqua, reagisce con una soluzione alcalina di iodo-mercurato di potassio (reattivo di Nessler) per formare un complesso colorato secondo la reazione: 2(HgI2+KI)+2NH3→ 2(NH3HgI2)+2KI 2(NH3HgI2) → NH2Hg2I3 + NH4I

Interferenze

-Il calcio, il magnesio, il ferro e i solfuri possono provocare un intorbidimento in presenza del reattivo di Nessler; pertanto è opportuno precipitarli preventivamente aggiungendo al campione in esame del solfato di zinco ed una base. -affinché gli ioni calcio e magnesio rimasti in soluzione non precipitino in presenza del reattivo di Nessler alcalino, si aggiunge al campione in esame una soluzione stabilizzante di EDTA o di sale di Seignette.

RISULTATI

Determinazione dell'azoto nitroso

L'azoto nitroso o nitriti sono il primo composto derivante dalla trasformazione batterica dell'azoto ammoniacale. La loro presenza nell'acqua indica un possibile inquinamento da sostanza organica. La concentrazione di questo ione è fissato a 0,5mg/L per le acque a consumo umano.

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Principio del metodo

I nitriti rappresentano uno stadio intermedio del ciclo dell’azoto. Essi si formano per ossidazione dell’ammoniaca che poi porterà alla formazione di ioni nitrato.
A pH 2,0-2,5 la solfanilammide viene di azotata dall’acido nitroso ed il diazocomposto che ne risulta viene copulato con la n-(1-naftil)-etilendiammina, ottenendo così un azocomposto di colore rosso porpora la cui assorbenza viene misurata a 543 nm.

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Procedimento (metodica IRSA)

Per la retta di taratura: prelevare 4-10-20-30-40mL di soluzione 0,25mg/L N-NO2 e portare a volume in matracci da 50mL;
Aggiungere 1mL di solfanilammide 1%;
Dopo 3 minuti, aggiungere 1mL di NEDA 0,1%;
Dopo aver atteso 15 minuti, misurare l’assorbanza degli standard e del campione d’acqua (+S.A e NEDA) a 543nm contro il bianco costituito da acqua deionizzata e i reagenti;
Calcolare la concentrazione del campione dalla retta di taratura.

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Risultati

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Determinazione dell'azoto nitrico

I nitrati sono i sali dell’acido nitrico, che vengono impiegati in molti ambiti. Si tratta di sostanze che si sciolgono in acqua con facilità. Nelle acque sotterranee si può riscontrare la presenza naturale di pochi milligrammi di nitrati per litro.
In genere, i nitrati vengono dispersi sotto forma di fertilizzanti chimici e organici. L’azoto in eccesso, rispetto al fabbisogno delle piante, penetra il suolo e viene immagazzinato nelle acque sotterranee sotto forma di nitrato.

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Principio (metodo spettrofotometrico UV)

Questo metodo può essere applicato solo ai campioni che hanno un basso contenuto di sostanze organiche.
L’assorbanza del campione viene misurata sia a 220nm (dove sono presenti sia i nitrati che le sost. organiche), sia a 275nm (solo sost. organiche), e viene calcolata l’assorbanza netta mediante la seguente formula:

A= A220nm- 2A275nm

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Procedimento

A partire da una soluzione concentrata a 200ppm, diluirla a 10 ppm in un matraccio da 250mL;
Preparare 5 standard alle seguenti concentrazioni: 0,2-1-2-3-4ppm in matracci da 50mL;
Portare a volume con acqua distillata e aggiungere 1mL di HCl 1M;
Agitare e misurare l’assorbanza a 220nm e 275nm con cuvette di quarzo contro il bianco (50mL di acqua distillata + 1mL di HCl);
Misurare l’assorbanza del campione di acqua e calcolare la concentrazione di azoto nitrico dalla retta di taratura.

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Risultati

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CICLO DEL FOSFORO

Il fosforo, essenziale per molecole biologiche come ADP e ATP, in natura è presente sotto forma di fosfati nelle rocce perchè è legato all'ossigeno.

Quando rocce ricche di fosfati sono esposte ad agenti meteorici i fosfati si sciolgono e vengono messi in soluzione, così possono essere assorbiti dalle piante e da organismi autotrofi, che li incorporano in molecole biologiche.

Grazie ai produttori il fosforo entra nella rete alimentare e il ciclo si conclude con i decompositori che lo restituiscono all'acqua e alla terra come fosfato.

DETERMINAZIONE DEL FOSFORO

Il fosforo, nelle acque naturali e di scarico, è presente quasi esclusivamente come fosfato. L'aumento della concentrazione di fosforo nelle acque favorisce :
l'impoverimento di ossigeno
la penetrazione della luce solare in profondità viene inibita
causa l'eutrofizzazione

PRINCIPIO

Gli ioni ortofosfato reagiscono con il molibdato di ammonio ed il potassio antimonil tartrato, in ambiente acido, formando un eteropoliacido che viene poi ridotto con l'acido ascorbico e blu di molibdeno. Le assorbanze vengono lette poi a 882 nm.

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REATTIVI

Soluzione di molibdato di ammonio
Soluzione di acido solforico 4,5 M
Soluzione di acido ascorbico
Soluzione di potassio antimonil tartrato
Reagente misto

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PREPARAZIONE DEGLI STANDARD E CAMPIONI

CAMPIONI

STANDARD

prelevare 50 ml di campione e

Prelevare(ml):
1
2,5
5
10

Aggiungere:
1,5 ml di reagente misto
!,5 ml di sol. acido ascorbico
Dopo 5 min dall'aggiunta dei reagenti(ed entro 2h) effettuare le letture

Portare a volume in un matraccio da 50 ml

Preparare inoltre un bianco composto da 50 ml di acqua deionizzata

Aggiungere:
1,5 ml di reagente misto
!,5 ml di sol. acido ascorbico
Dopo 2 min dall'aggiunta dei reagenti(ed entro 2h) effettuare le letture

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RISULTATI

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TURBIDIMETRIA

cos'è?

La misura turbidimetrica è una misura di assorbimento condotta nell’ambito della legge di Lambert-Beer.

si misura l’intensità della luce trasmessa da una sospensione.

viene utilizzata per la determinazione di:

cloruri
solfati
fosfati

COME FUNZIONA?

possono essere usati i normali foto colorimetri o spettrofotometri UV- VIS per la misura della trasmittanza percentuale o dell’assorbanza.

Esso è costituito da:

Sorgente continua
Monocromatore a filtri o a reticolo
Cella porta campione
Rivelatore ( fototubo)

INTERFERENZE

Per la precisione della determinazione occorre che la sospensione sia dotata di notevole stabilità e non tenda nel tempo a formare un precipitato.

A tale scopo si aggiungono opportuni stabilizzanti detti colloidi protettori:

Possono essere costituiti da soluzioni acquose di elettroliti forti quali:

NaCl
HCl

DETERMINAZIONE DEI CLORURI

proprietà

Lo ione cloruro è ampiamente distribuito in natura sotto forma di sali di sodio (NaCl), potassio (KCl) e di calcio (CaCl2). Il cloruro aumenta la conducibilità elettrica delle acque e conseguentemente il residuo fisso. Il cloruro è inserito tra i parametri indicatori, con valore massimo consigliato di 250 mg/l

PREMESSA

Bassi contenuti in Cl, da meno di 10 a 60-70 ppm, se trattati con Ag formano AgCl, che rimane in sospensione stabile e uniformemente fine, che segue la legge di Lambert-Beer e sulla quale si effettua il dosaggio per via turbidimetrica. La misura allo spettrofotometro si effettua a 440 nm, corrispondente al filtro blu.

REATTIVI E STANDARD

REATTIVI:

STANDARD:

Si prelevano: 1-3-5-7 ml di soluzione 100ppm di Cl- e si portano a 100 ml

soluzione acquosa di AgNO3 1%

soluzione HNO3 1M

Si aggiungono:

2 ml di HNO3
1 ml di AgNO3

soluzione 100ppm di Cl-

si agitano le soluzioni e dopo 10 minuti si esegue la lettura.

PROCEDIMENTO CON ACQUA IN ESAME:

Si prelevano 10 ml delle acque in esame (ceresolo e rezinella) e si portano a 100 ml in matracci.

si aggiungono gli stessi reattivi degli standard.

si agitano le soluzioni e si atendono 10 minuti

si misura l'asorbanza e si ricava la concentrazione tramite la retta di taratura

RISULTATI E GRAFICO

DETERMINAZIONE DEI SOLFATI

PRINCIPIO In ambiente acido per HCl e in presenza di uno stabilizzante, il BaSo4, ottenuto dopo la precipitazione di BaCl2 con piccole quantita di ione solfato, origina una sospensione la cui intensità è funzione della concentrazione seguendo la legge di Lambert-beer. La lettura va fatta a 420 nm.

SOLUZIONE STABILIZZANTE Detti colloidi protettori, per le analisi turbidimetriche, sono opportuni stabilizzanti che dotano di notevole stabilità la sospensione per far in modo che non formino un precipitato.

PREPARAZIONE REATTIVI

SALE DI BaCl2

Aggiungere 0,2 ml di cloruro di bario alla soluzione

SOLUZIONE ALCOL-GLICERINA

Aggiungere 5 ml di soluzione alcol-glicerina alla soluzione

SOL. 100 ppm DI IONE SOLFATO

Prelevare 100 ml di sol. 1000 ppm di ione solfato e portare ad 1 L

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PREPARAZIONE CAMPIONI

Per entrambe le acque:

Prelevare 25 ml di campione e aggiungere:
5 ml di sol. alcol-glicerina
0,2 g di BaCl2

Agitare dopo ogni aggiunta e attendere 5 min prima di effettuare le letture.

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RISULTATI

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