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ANÁLISIS TEXTURAL (FISISORCIÓN Y QUIMISORCIÓN)

Instrumentación

Descripción de la técnica

Aplicaciones

Materiales no porosos

Adosrción física

Igualdad de adsorción

Influencia de la temperatura

Adsorción química

Interacción gases-material

No discriminación química

Mediciones y métodos

Modelos matemáticos

Requisitos de vacío

c)

a)

e)

Limitaciones

Fundamento teórico

Analizador de adsorción

Preparación del material

Celda de adsorción

Utilidad del análisis textural

Desgasificación

Bomba de vacío

Cryosystem (opcional)

Adsorción de gases

Manómetros

Control de temperatura

Ventajas

Medición de la adsorción

Sistema de desorción

Análisis de datos

b)

Software de análisis

d)

f)

Descripción de la técnica

La técnica de análisis textural a través de la adsorción de gases, especialmente mediante fisisorción y quimisorción, es una herramienta valiosa para caracterizar materiales porosos. Uno de los métodos más comunes es la utilización de adsorción de gases, como nitrógeno (N2), en la superficie del material.

Adsorción física (Fisisorción)

La fisisorción implica la adsorción de moléculas sobre la superficie de un material sin que ocurran reacciones químicas significativas entre la superficie y las moléculas adsorbidas. Este proceso está gobernado principalmente por fuerzas de Van der Waals y enlaces de hidrógeno. La isoterma de adsorción típicamente sigue la ley de Henry a bajas presiones, que establece que la cantidad de gas adsorbido es proporcional a la presión del gas. La ecuación de BET (Brunauer, Emmett y Teller) es comúnmente utilizada para describir la fisisorción en superficies porosas y proporciona información sobre el área superficial específica y la distribución de poros.

Adsorción química (Quimisorción)

La quimisorción implica la formación de enlaces químicos entre las moléculas adsorbidas y la superficie del material. A diferencia de la fisisorción, la quimisorción suele ocurrir a mayores presiones y se rige por la cinética química. Los sitios activos en la superficie del material pueden interactuar con las moléculas adsorbidas, llevando a la formación de enlaces covalentes o iónicos. La isoterma de adsorción para la quimisorción sigue un comportamiento más complejo y a menudo muestra una saturación a altas presiones.

Mediciones y métodos

Los experimentos de adsorción textural implican la exposición del material a gases específicos a diferentes presiones y temperaturas, registrando la cantidad de gas adsorbido en función de la presión. A partir de estos datos, se pueden determinar propiedades como el área superficial, el volumen de poros, la distribución de tamaño de poros y la energía de adsorción.

Fundamento

El análisis textural, en el contexto de la fisisorción y quimisorción, se refiere a la caracterización de materiales porosos, como sólidos catalíticos, adsorbentes y materiales nanoestructurados, a través de la adsorción de gases. Este análisis se basa en principios fundamentales de la termodinámica y la cinética de superficies.

Analizador de adsorción

Un componente clave es el analizador de adsorción, que mide la cantidad de gas adsorbido en función de la presión a una temperatura específica. Los analizadores modernos utilizan técnicas avanzadas, como la espectroscopia de impedancia acústica o la cromatografía de gases, para mejorar la precisión y la sensibilidad de las mediciones.

Celda de adsorción

La celda de adsorción es la parte del instrumento donde se coloca el material poroso. Debe permitir un control preciso de la presión y la temperatura durante el proceso de adsorción. Además, la celda suele estar conectada a un sistema de vacío para desgasificar el material antes de realizar las mediciones.

Bomba de vacío

Se utiliza para desgasificar el material antes de la adsorción. La eliminación de gases y vapores residuales de la muestra es esencial para obtener mediciones precisas.

Cryosystem (opcional)

Algunos instrumentos incluyen sistemas criogénicos para realizar mediciones a bajas temperaturas, lo cual puede ser relevante para ciertos tipos de análisis, especialmente cuando se estudian materiales con propiedades especiales a temperaturas extremadamente bajas.

Manómetros y transductores de presión

Instrumentos para medir y controlar la presión en la celda de adsorción. Manómetros de alta precisión son esenciales para obtener datos precisos.

Controladores de temperatura

Equipos que permiten mantener la temperatura constante durante las mediciones. La temperatura puede influir significativamente en la adsorción, por lo que un control preciso es esencial.

Sistema de desorción (para quimisorción)

En casos de quimisorción, donde se estudian las reacciones químicas entre el gas adsorbato y la superficie del material, se puede incluir un sistema de desorción que permite calentar la muestra para liberar los productos de la reacción.

Computadora y Software de análisis

Un sistema informático con software especializado que controla el instrumento, registra datos y realiza el análisis de los resultados. Los programas informáticos suelen incluir herramientas para ajustar modelos matemáticos a los datos experimentales y extraer parámetros texturales.

Materiales no porosos

La técnica se aplica mejor a materiales porosos. En el caso de materiales no porosos, la información que se puede obtener puede ser limitada.

Igualdad de adsorción

La técnica de adsorción de gases puede tener dificultades para distinguir entre diferentes tipos de sitios de adsorción en la superficie del material, ya que los gases a menudo llenan los poros más grandes antes de ocupar los poros más pequeños. Esto puede afectar la capacidad de obtener información detallada sobre la distribución de tamaño de poros.

Influencia de la temperatura

La temperatura puede afectar significativamente los resultados del análisis textural. Variaciones en la temperatura pueden influir en la energía de adsorción y en la desorción de gases, lo que puede afectar la precisión de las mediciones.

Interacción gases-material

La interacción específica entre los gases utilizados y el material poroso puede variar, lo que afecta la selectividad de la técnica. La elección del gas adsorbato puede ser crucial y debe adaptarse a las propiedades específicas del material.

No discriminación química

La técnica de adsorción de gases tiende a ser más descriptiva desde el punto de vista físico que químico. No siempre proporciona información detallada sobre las reacciones químicas específicas que pueden ocurrir en la superficie del material.

Interpretación de modelos matemáticos

La interpretación de los resultados a través de modelos matemáticos (como la ecuación de BET) puede ser complicada. Los modelos asumen ciertas condiciones ideales que pueden no cumplirse completamente en la realidad.

Requisitos de vacío

La necesidad de desgasificar la muestra mediante un sistema de vacío puede introducir complicaciones, y la calidad del vacío puede afectar la reproducibilidad de las mediciones.

Referencias

• Superficies sólidas. Adsorción y catálisis heterogénea. https://www.uv.es/tunon/pdf_doc/Superficies_Solidas_A.pdf

• Análisis de la textura porosa de sólidos. https://sstti.ua.es/es/instrumentacion-cientifica/unidad-de-analisis-termico/analisis-de-la-textura-porosa-de-solidos.html

• Análisis textural y morfológico. https://1library.co/article/an%C3%A1lisis-textural-morfol%C3%B3gico-t%C3%A9cnicas-caracterizaci%C3%B3n-f%C3%ADsico-qu%C3%ADmicas.qog17xjz

• Adsorción de gases por sólidos. Isotermas de adsorción-desorción. Porosidad. https://www.uco.es/~iq2sagrl/TranspAdsGases.pdf