Hidróxidos Dobles Laminares

SISTEMA DE SÍNTESIS DE HIDRÓXIDOS DOBLES LAMINARES CON ANIONES INORGÁNICOS PARA AUMENTAR EL DIÁMETRO INTERLAMINAR

MARLEN NARANJO MARTÍNEZ Asesor: Dr. Roberto Guerra Gonzalez Coasesor: I.Q. Alfonso Lemus Solorio Facultad de Ingeniería Química Octubre 2021, Morelia, Mich.

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Contenido

Introducción

Análisis de Resultados

• Hidróxidos dobles laminares

• Caracterización de Materiales MgAl-X

Marco Teórico

Conclusiones y perspectivas a futuro

• Justificación
• Objetivo
• Hipótesis

Sístesis y caracterización de HDL

• Síntesis de Materiales
• Técnicas experimentales de Caracterización

Hidróxidos Dobles Laminares

Introducción

Los HDL presentan interés en diversas áreas de aplicación, incluyendo su empleo como carga de polímeros, como substrato para cromatografía, como antiácido, como soporte o agente para la liberación controlada de fármacos y pesticidas, como substrato para inmovilización de enzimas, como precursores de materiales magnéticos o de catalizadores, como adsorbentes de colorantes, captadores de especies contaminantes, fluoruros, ácidos y gases como el dióxido de carbono y óxidos de azufre y de nitrógenos, así como en la protección contra la corrosión.

Hidróxidos Dobles Laminares

Estructura HDL

Hidróxidos Dobles Laminares

Estructura HDL

Hidróxidos Dobles Laminares

Propiedades HDL

Efecto Memoria

La descomposición tiene lugar en cuatro pasos : I) La eliminación de agua adsorbida físicamente en la superficie. II) Remoción de agua entre las capas. III) Eliminación de los grupos hidroxilos. IV) Remoción del anión en la capa intermedia.

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Hidróxidos Dobles Laminares

Intercambio Iónico

El intercambio iónico realizado es de tipo topotáctico

Obtención de HDL

• Método Sol-Gel

• Coprecipitación pH constante

• Hidrólisis con urea

Aplicaciones del HDL

Removedor de contaminantes orgánicos e inorgánicos

Se realizaron estudios de sorción por lotes para investigar el potencial de los HDL para la eliminación de 2,4-diclorofenoxiacetato (2,4-D) que es herbicida ampliamente utilizado en la industria agrícola.

Se han sugerido HDL para la eliminación de aniones inorgánicos simples como Cl, Br y SO (2, 4).

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Aplicaciones del HDL

• Separación y Captura de CO2

Los HDL exhiben propiedades estructurales y superficiales deseables para la separación del dióxido de carbono del gas de combustión. Se requiere la calcinación antes de su uso en tales aplicaciones para aumentar la capacidad de adsorción.

• Otras aplicaciones

• HDL en la gestión de residuos nucleares.
• Catalizadores de procesos orgánicos.
• Liberación controlada de fármacos.

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Marco Teórico

Justificación

La producción industrial genera una gran cantidad de aguas residuales con alto contenido de contaminantes orgánicos e inorgánicos, los cuales son nocivos para los seres vivos, entre los cuales destacan el Cr (VI) y el naftaleno por su alta toxicidad y reactividad. Los hidróxidos dobles laminares son un recurso con grandes aplicaciones como lo son en reaciones con intercambio de iones, en catálisis, en farmacéutica, en fotocatálisis, ente otros. Para aumentar la cantidad de absorción de estas moléculas, es adecuado que los HDL tengan un espacio interlaminar mayor al tamaño de la molécula, por ello este trabajo de investigación esta dirigido al incremento en este diámetro interlaminar en los HDL.

Objetivos

Objetivo general

El objetivo general de la investigación realizada en este trabajo, ha sido profundizar en el conocimiento sobre el proceso de aumentar el diámetro interlaminar en los hidróxidos dobles laminares (HDL) de diferentes composiciones.

Objetivos específicos

1. Sintetizar diferentes tipos de Hidróxidos Dobles Laminares (HDL) por el método de coprecipitación a partir de sales aluminio y magnesio, variando la proporción de magnesio y aluminio en cada tipo de síntesis.
2. Sintetizar HDL en medios inertes para poder intercalar aniones inorgánicos que aumenten el diámetro interlaminar en los materiales obtenidos.
3. Caracterizar los HDL para determinar el diámetro interlaminar.

Hipótesis

La intercalación de aniones inorgánicos en un medio inerte aumentarán la distancia interlaminar en los HDL permitiendo una mejor absorción de elementos.

Síntesis de HDL

Síntesis de Materiales

Sistema de Síntesis de HDL

Paso 4

Paso 3

Paso 1

Paso 2

Se disolvieron 0.335 mol de Mg(NO3)2x6H2O y 0.165 mol de Al(NO3)x9H2O en 500 ml de agua des-ionizada libre de CO2 a temperatura ambiente

Posteriormente se agregaron 1.65 mol de úrea y 1 mol de NH4NO3. La solución se colocó en un matraz bola de tres bocas, equipado con un sistema de reflujo

El sistema se purgó por burbujeo de gas argón durante 1 hora. La temperatura se elevó a 90°C con ayuda de un baño termostatizado

Después de 10 horas a esta temperatura el precipitado blanco se centrifugó durante 15 min. Se lavó varias veces con agua des-ionizada libre de CO2

Síntesis de Materiales

Intercalación por el anión de interés

Paso 5

Paso 8

Paso 7

Paso 6

Se somete el hidróxido doble laminar sintetizado a un tratamiento térmico hasta 600°C. El tratamiento térmico se llevó a cabo en una mufla

El óxido mixto obtenido se puso en contacto con 30 ml de una solución, previamente burbujeada con argón, que contiene al anión de interés (4.8 mol) y ajustando el pH a un valor de 9.0 con NaOH (0.1 M)

Finalmente el sólido se secó a 120°C durante 12 horas en una estufa.

La suspención obtenida se dejó en agitación durante 7 días. El sólido se separó de la solución por centrifugación y se lavó con H2O des-ionizada libre de CO2 para finalmente secarlo a 50°C durante 48 horas

Síntesis de Materiales

Síntesis de HDL

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Técnicas de Experimentación y caracterización

Técnicas experimentales de Caracterización

Difracción de Rayos X

Estas observaciones se traducen matemáticamente en la siguiente ecuación :

Técnicas experimentales de Caracterización

Difracción de Rayos X

SIEMENS modelo D-500 usando radiación CuK (λ = 1.54nm).

Técnicas experimentales de Caracterización

Espectroscopia de infrarrojo

Técnicas experimentales de Caracterización

Espectroscopia de infrarrojo

NICOLET MAGNA-IR 750 con una resolución de 8cm−1 , con 100 scan. La región analizada en los espectros de infrarrojo se obtuvieron de 4000cm−1 a 400cm−1

Técnicas experimentales de Caracterización

Espectroscopia de Infrarrojo

Análisis de Resultados

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Caracterización de materiales MgAl-X

Difracción de Rayos X

Caracterización de materiales MgAl-X

Difracción de Rayos X

Para calcular la distancia en el plano basal de los sólidos MgAl-CO3, MgAl-Cl y MgAl-NO3 (d003) se utilizó el ángulo 2θ de la reflexión del plano (003) como se muestra en la siguiente ecuación :

d003 = λ/2senθ (4)

Una vez calculada la distancia interlaminar se pueden obtener los paráme- tros de red (a) y (c). Las ecuaciones para determinar los parámetros son las siguientes :

a = 2d110 = λ/2senθ (5)

c = 3d003 (6)

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Caracterización de materiales MgAl-X

Difracción de Rayos X

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Caracterización de materiales MgAl-X

Espectro de infrarrojo de (a) HDL-MgAl-CO3

Caracterización de materiales MgAl-X

Espectro de infrarrojo de (b) HDL-MgAl-CO3

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Conclusiones y perspectivas a futuro

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Conclusiones

1. El ión que permitió tener un mayor espacio interlaminar es el ión nitrato HDL-MgAl-NO3, por lo que puede aplicarse para moléculas de mayor tamaño que permitirían formar materiales híbridos.
2. El método de coprecipitación resultó ser un buen método para la síntesis de hidróxidos dobles laminares, es un método con un procedimiento experimental sencillo, que a pesar de los largos tiempos que requiere, se obtienen altos rendimientos, es decir, la reacción se completa cerca de un 95 % de los reactivos iniciales en el producto final.
3. El acoplamiento de los ensayos, permitió optimizar el tiempo completo de síntesis de las cuatro tandas.
4. El método de síntesis por coprecitación permitió obtener un HDL intercalado con el ión nitrato, carbonato y cloro, hecho confirmado con los datos de DRX y espectroscopía IR que indicaron un cambio de composición y estructura.

Perspectivas a Futuro

a!

Como trabajo futuro se propone realizar pruebas de absorción con los HDL-MgAl-NO3. Lo siguiente sería hacer pruebas con moléculas que estén dentro del tamaño del diámetro, tanto orgánicas como inorgánicas.

¡Gracias por su atención!

Especial agradecimiento a las instalaciones del Instituto de Investigación de Metalurgia y Materiales, de la Maestría en Ciencias de Ingeniería Ambiental y a la Facultad de Ingeniería Química, todas ellas pertenecientes a la Universidad Michoacana de San Nicolás de Hidalgo

Marlen Naranjo Martínez