Introducción a las técnicas de caracterización química​

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Introducción a las técnicas de caracterización química

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¿Qué es la caracterización de materiales?​

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• Consiste en la obtención de información acerca de un material bajo estudio (composición, estructura, topología, topografía, morfología, propiedades en general) a partir de la interacción de una señal (eléctrica, luminosa, térmica, etc.) con una porción de dicho material.

• El estudio de la respuesta del material a dicha perturbación nos permite conocer las propiedades o más concretamente, las peculiaridades del mismo. Toda caracterización implica realizar un análisis del material, sin embargo no todo análisis implica realizar una caracterización.

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¿Análisis Químico?​

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• ​Un análisis químico es el conjunto de técnicas y procedimientos empleados en muchos campos de la ciencia​.
• Identificar y cuantificar la composición química de una sustancia mediante diferentes métodos.

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¿Caracterización o analizar ?​

• Análisis:​
• Distinción y posible separación, de las partes de un todo hasta llegar a conocer sus principios o elementos.​
• Caracterización:​
• Determinación de los atributos peculiares de un material de modo que permita distinguirlo de los demás.​
• ¿Para qué caracterizar?​
• Calidad​
• Desempeño
• Diagnóstico
• Determinar sus propiedades

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¿Qué es la Espectroscopía?​

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• Utiliza la interacción entre la radiación electromagnética y la materia para definir la estructura y la concentración de los componentes químicos de una muestra.
• ​Para ello se mide la absorción, la emisión o la dispersión de energía en determinados rangos del espectro electromagnético.
• Entre sus variantes se incluyen la espectrometría infrarroja, ultravioleta, de láser, de absorción atómica, de rayos X y de resonancia magnética nuclear.

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https://scancotec.com/blog/beneficios-de-la-espectroscopia-nir-parte-1/

ESPECTROMETRÍA DE MASAS DE PLASMA​

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• ​Mediante la espectrometría de masas con plasma de acoplamiento inductivo es posible determinar de forma cuantitativa la mayoría de los elementos de la tabla periódica a niveles de traza y ultratraza, partiendo de muestras en disolución acuosa.​
• La muestra, en forma líquida, es transportada por medio de una bomba peristáltica hasta el sistema nebulizador donde es transformada en aerosol gracias a la acción de gas argón. ​
• Dicho aerosol es conducido a la zona de ionización que consiste en un plasma generado al someter un flujo de gas argón a la acción de un campo magnético oscilante inducido por una corriente de alta frecuencia. ​
• En el interior del plasma se pueden llegar a alcanzar temperaturas de hasta 8000 K. En estas condiciones, los átomos presentes en la muestra son ionizados.

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APLICACIONES

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• Suelos, lodos y sedimentos​.
• Materiales geológicos​.
• Muestras biológicas​.
• Semiconductores​.
• Materiales usados en la industria​.

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ESPECTRÓMETRO DE MASAS DE PLASMA ACOPLADO INDUCTIVAMENTE (ICP – MS) AGILENT 700

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• Este equipo aporta como novedad la posibilidad de introducir directamente muestras con altos contenidos de sólidos disueltos como el agua de mar, sin necesidad de realizar una dilución previa. ​
• Esto se consigue gracias al dispositivo HMI (high matrix introduction) el cual diluye el aerosol mediante gas argón antes de alcanzar la interfase, evitando así problemas de obstrucción. ​
• Dispone además de una celda de colisión octopolar que permite la eliminación de interferencias poliatómicas.

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https://sstti.ua.es/es/instrumentacion-cientifica/unidad-de-analisis/espectrometria-de-masas-por-plasma-de-acoplamiento-inductivo.html

ESPECTRÓMETRO DE MASAS DE PLASMA ACOPLADO INDUCTIVAMENTE (ICP – MS) AGILENT 700

• ​Tiene la posibilidad de analizar muestras con disolventes orgánicos ya que dispone de entrada de oxígeno previo al plasma lo cual permite la eliminación de depósitos de carbonilla.​
• La existencia de un cuadrupolo previo a la celda de colisión permite que se puedan seleccionar los iones que entrarán en la celda con la consecuente mejora de los límites de detección de elementos difíciles.​
• El equipo dispone de los siguientes gases de celda: Helio (inerte, configuración similar al modelo 7700x), oxígeno e hidrógeno (reactivos). La posibilidad de introducir gases reactivos en la celda permite provocar reacciones controladas entre estos gases y el analito, desplazando la medida a masas libres de interferencias.
• El equipo dispone de la interfase UHMI (Ultra High Matrix Introduction) aumentando la tolerancia de sólidos disueltos a un 25%.​
• El software incluye distintos módulos que permiten realizar análisis específicos, como por ejemplo dilución isotópica, acoplamiento con cromatografía líquida o de gases para especiación, análisis de nanopartículas en modo “single particle” o mediante acoplamiento al Field Flow Fractionation, y análisis de células en modo “single cell”.

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ESPECTROMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA​

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• La espectrofotometría de AA se basa en la medición de la concentración por detección de la absorción de radiación electromagnética por átomos más que de moléculas.​
• En el instrumento la fuente usual de luz, denominada como lámpara de cátodo hueco, consiste de una cámara hermética conteniendo un ánodo, un cátodo cilíndrico y un gas inerte, tales como helio o argón. Cuando se aplica voltaje, el gas de llenado es ionizado.​
• Los iones atraídos al cátodo colisionan con el metal y causa que los átomos del metal sean excitados. Cuando ellos vuelven al estado basal la luz emitida es característica del metal en el cátodo. ​
• Generalmente una lámpara separada es requerida para cada metal, es decir, una lámpara de cátodo hueco de cobre es usada para medir cobre. la muestra analizada debe contener el metal reducido en estado atómico vaporizado (Drees y Wu, 2010).

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APLICACIONES

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• Muestras geológicas.
• Muestras orgánicas​.
• Muestras de industrias químicas y farmacéuticas​.
• Petróleo​.

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Espectrómetro de Absorción Atómica Perkin Elmer​

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https://www.directindustry.es/prod/perkinelmer/product-14711-1656020.html

ESPECTROSCOPÍA DE FLUORESCENCIA DE RAYOS X​

• La técnica georradar tiene grandes ventajas en estudios de geotecnia y cimentaciones , así como en la detección servicios enterrados. Con antenas de alta frecuencia se realizan estudios de patologías en estructuras y medición de espesores de pavimentos. ​
• Mediante la filmación de alta velocidad se llevan a cabo ensayos de materiales, impacto/rotura, propagación de grietas, etc. ​
• Las grandes estructuras de obra civil son monitorizadas (deformación y temperatura) mediante FBG (Fiber Bragg Gating) y DTS (Distributed Temperature Sensing).
• La fluorescencia de rayos X (FRX) es una técnica espectroscópica que utiliza la emisión secundaria o fluorescente de radiación X generada al excitar una muestra con una fuente de radiación X. La radiación X incidente o primaria expulsa electrones de capas interiores del átomo. ​
• Los electrones de capas más externas ocupan los lugares vacantes, y el exceso energético resultante de esta transición se disipa en forma de fotones, radiación X fluorescente o secundaria, con una longitud de onda característica que depende del gradiente energético entre los orbitales electrónicos implicados, y una intensidad directamente relacionada con la concentración del elemento en la muestra.

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APLICACIONES

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• La FRX tiene como finalidad principal el análisis químico elemental, tanto cualitativo como cuantitativo, de los elementos comprendidos entre el flúor (F) y el uranio (U) de muestras sólidas (filtros, metales, rocas, muestras en polvo, tejidos, etc.) y liquidas porque permite hacerlos sin preparación de la muestra. ​
• El único requisito es que ésta tenga un tamaño inferior al del portamuestras. Están excluidos el H, Li, 61Pm, 43Tc, 84Po, 85At, los gases nobles (excepto el argón) y los actínidos del 89Ac al 103Lr (excepto 90Th y 92U).​
• Como complemento a las determinaciones cualitativas se dispone del programa informático IQ+ para realizar análisis semicuantitativos en todo tipo de muestras. Este software corrige las interferencias espectrales más habituales y los efectos matriz para parámetros.

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La fluorescencia de rayos X es la técnica más empleada hoy en día en el análisis cualitativo/cuantitativo de aleaciones, que forman parte de la estructura de túneles, puentes, ferrocarril, etc.

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EQUIPAMIENTO​

• ​Espectrómetro secuencial de rayos X (PHILIPS MAGIX PRO) equipado con tubo de rodio y ventana de berilio. El PW2400 es un espectrómetro secuencial con una canal de medida gobernado por un goniómetro, que cubre la totalidad del rango de medida del instrumento.​
• Los diferentes componentes del aparato son controlados por microprocesador, proporcionándole así una gran flexibilidad. El conjunto del sistema es controlado por un ordenador externo, en el que se ejecuta un paquete de software analítico.​
• Los diferentes componentes del aparato son controlados por microprocesador, proporcionándole así una gran flexibilidad. El conjunto del sistema es controlado por un ordenador externo, en el que se ejecuta un paquete de software analítico.​
• Además de los componentes mencionados, el sistema incluye una serie de opciones y periféricos como cambiadores de muestras y un módem (para el control remoto del aparato).​
• El software analítico es el SuperQ y lo forman un conjunto de programas que permiten el análisis de muestras usando el espectrómetro PHILIPS MAGIX PRO .

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Espectrómetro secuencial de rayos X philips magic pro

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https://www.uclm.es/-/media/Files/C01-Centros/irica/UNISNT/pptx/FRX.ashx?la=es

Conclusiones​

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• Se ha identificado a las Técnicas Destructivas: Espectrometría de masa de plasma, Espectrometría de Absorción atómica. Técnicas No Destructivas: Florescencia de rayos X. ​
• Se identifico otras técnicas no convencionales para caracterizar a los materiales química y físicamente.

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