separación de mezclas de compuestos orgánicos

QUÍMICA ORGÁNICA

OPERACIONES BÁSICAS DE LABORATORIO

SEPARACIÓN DE MEZCLAS DE COMPUESTOS ORGÁNICOS

CURSO 2017-18

Mª Teresa Rodríguez Rodríguez (mtrod@ubu.es)Mª Josefa Rojo Cámara (mjrocam@ubu.es)

Pasos a seguir en la separación de mezclas

Buscar en el Handbook las propiedades físicas y químicas de los compuestos a separar

Purificación de los compuestos separados

Plantear el esquema de separación de los compuestos

SEPARACIÓN

PURIFICACIÓN

PROPIEDADES

PROPIEDADES FÍSICAS Y QUÍMICAS DE LOS COMPUESTOS ORGÁNICOS

Buscar en el Handbook

Punto de fusión:

• Si es inferior a la temperatura ambiente (25ºC) el compuesto será líquido
• Si es superior a a la temperatura ambiente (25ºC) el compuesto será sólido

Punto de ebullición

Solubilidad:

• Indicar los distintos disolventes en que se disuelve el compuesto en frío y en caliente
• Estudiar la miscibilidad de los disolventes

Carácter ácido o básico del compuesto:

• Compuestos básicos: aminas
• Compuestos ácidos: ácidos carboxílico y fenoles
• Compuestos neutros: hidrocarburos, haluros de alquilo y arilo, cetonas, aldehídos,

ésteres, amidas, éteres...

ACIDEZ Y BASICIDAD EN COMPUESTOS ORGÁNICOS

ESQUEMA DE SEPARACIÓN DE UNA MEZCLA TERNARIA

EXTRACCIÓN Y DECANTACIÓN

Se recoge la fase etérea y se le añade un desecante (sulfato sódico anhidro)

Se agita la mezcla y se abre la llave para expulsar los gases generados. Esta operación se repite varias veces

Se deja reposar. Se separa la fase acuosa por decantación. la fase eterea queda en el embudo de decantación y se extrae de nuevo con ácido o base. Esta operación se repite 3 veces. Se juntan todas las fases acuosas

Se vierte la mezcla disuelta en éter etílico en el embudo de decantación con ayuda de un embudo cónico y se añade el ácido o base

PURIFICACIÓN DE COMPUESTOS ORGÁNICOS

Purificación de sólidos: CRISTALIZACIÓN

• La solubilidad de las sustancias aumenta con la temperatura
• Se utiliza un disolvente (o mezcla de disolventes) en el que la sustancia sea poco

soluble a temperatura ambiente, pero sea muy soluble en caliente

• Cuando se utiliza una mezcla de disolventes estos deben ser miscibles entre sí,

por ejemplo: etanol-agua metanol-agua

CRISTALIZACIÓN

Se filtra la disolución caliente con ayuda de un embudo cónico en el que se coloca un filtro de pliegues de esta forma se separan las impurezas insolubles

Se deja enfriar hasta que cristalice el sólido

Una vez elegido el disolvente o mezcla de disolventes para la cristalización, se procede a la disolución mediante calefacción a reflujo

Se realiza una filtración a vacío con ayuda del embudo Buchner y un Kitasato conectado a la bomba de vacío. Las impurezas solubles quedan en el filtrado

PURIFICACIÓN DE COMPUESTOS ORGÁNICOS

Purificación de líquidos: DESTILACIÓN

• Se utiliza en la purificación de líquidos y en la separación de mezclas de líquidos
• Hay varios tipos de destilación:

1.- Destilación simple: permite separar con eficacia un liquido de un sólido o bien líquidos que

presentan puntos de ebullición muy diferentes (más de 80 ºC)

2.- Destilación fraccionada: este método es el adecuado para mezclas de compuestos que tienen puntos

de ebullición que difieren entre 30 y 80 ºC

3.- Destilación a presión reducida (destilación a vacío): consiste en disminuir la presión con la finalidad

de provocar una disminución del punto de ebullición del componente que se pretende destilar. Se utiliza cuando el punto de ebullición es elevado

DESTILACIÓN

Destilación a vacío

Destilación simple